药物分析实验一药物的杂质检查.pptxVIP

三、试验内容

㈠容量分析基本操作（视频1.1-1.3）

1.电子分析天平使用与维护

2.容量分析仪器洗涤

3.滴定管使用

㈡药品中杂质限量检验（一）

1.比色管选择、洗涤和使用

2.量器选取与正确操作视频2.1-2.3

3.葡萄糖酸度限量检验

4.葡萄糖氯化物限量检验

5.葡萄糖重金属限量检验

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葡萄糖（Glucose）

检验

【酸度】取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。

称量水NaOH滴定液（0.02mol/L）

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【氯化物】

甲管：本品0.6g25mL溶解＋稀HNO310mL40mL

乙管：标准NaCl溶液6.0mL＋稀HNO310mL)(置50mL纳氏管中）

＋AgNO3试液1.0mL50mL，摇匀，暗处放置5分钟，同置黑色背景

上，从比色管上方向下观察、比较，甲管浑浊度应浅于乙管（0.01％）。

①标准NaCl溶液10ug/ml

②平行操作

③溶液不澄清应过滤

④杂质限量计算

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⑤供试品有色用内消色法

⑥稀硝酸条件

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重金属25mL纳氏比色管三支

甲管标准铅溶液（10ug/mL）一定量+醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL水25mL

乙管本品4.0g水溶解＋醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL

＋硫代乙酰胺试液2mL水25mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出颜色与甲管比较，不得更深（附录F），含重金属不得过百万分之五（＜5ppm）。

丙管乙管相同供试品水溶解+甲管相同相同标准铅溶液＋醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL＋硫代乙酰胺试液2mL25mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，显示颜色不浅于甲管

①原理

②标准对照法程度试验平行;③标准铅一定量药典要求标准铅浓度10ug/ml

④供试液有颜色，影响观察，外消色法

⑤称量供试品4.0g，称量范围？用什么天平称？

⑥硫代乙酰胺试液临用现配制：

混合液（NaOH1mol/L15ml＋水5ml＋甘油20ml）5.0ml

硫代乙酰胺溶液（硫代乙酰胺4g水100ml）1.0ml

水浴△20s冷却，马上使用

⑦在pH=3.5时PbS沉淀较完全

;1、什么叫程度检验？杂质限量怎样计算？

2、通读p7～10药品分析专业术语与要求