药品质量标准制定的规范化过程讲义.pptxVIP

第二章

质量标准制订规范化过程

;一、确定制订质量标准类别

二、制订质量标准前提

三、制订质量标准规范化过程

四、质量标准设计标准

五、质量标准研究程序;一、确定制订质量标准类别;质量标准分类

A正式法定标准

（1）国家药品标准

《中华人民共和国药典》

（ChinesePharmacopoeia,CP)

《中华人民共和国卫生部药品标准》（部颁标准）：

《国家药品监督管理局标准》（局颁标准）：

要求：①含有国内先进水平；②真正含有可控性。

地方标准：省市自治区药品标准。

（2）临床研究用质量标准：

新药-控制临床用药质量-均衡性、安全-修定

（3）新药试行标准。同意为试生产新药，其标准

试行期为3年，其它新药标准试行期为2年，

试行期过后，就能转为部颁标准。

B企业标准

;二、制订质量标准前提;三、制订质量标准规范化过程;四、质量标准设计标准

;四、质量标准设计标准

;四、质量标准设计标准

;四、质量标准设计标准

;四、质量标准设计标准

;五、质量标准研究程序

;五、质量标准研究程序

;制备样品：阴性

取样：

应最少够三次检测用量，保留二分之一

固体样品取样方法

抽取样品法

圆锥四分法

液体样品取样方法：吸管分层

供试品制备：

标准：最大程度-有效成份-干扰物

提取方法

溶剂提取法（萃取、冷浸、连续回流提取、超声波提取法）

水蒸气蒸馏法

超临界流体萃取法

升华法

净化方法

液液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法;判别（定性）

药味选定：君、臣、珍贵、毒剧

类别：性状判别（色、形、气、味、其它）

显微判别

理化判别：空白、阴性、阳性对照

色谱判别

专属性

;检验

制剂通则检验

普通杂质检验：

水分、灰分、重金属、砷盐、残余农药、残余溶剂

特殊杂质检验

微生物程度检验;杂质：指能危害人体健康或影响药品质量物质。

杂质起源

中药材原料中带入

生产制备过程中引入

贮存过程中引发

中药制剂本身理化性质改变

杂质分类

普通杂质（如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重??属、砷盐）

特殊杂质：大黄流浸膏中土大黄苷检验;杂质限量检验

;灰分测定

总灰分

酸不溶性灰分：10%HCL;;农药残留量检验;有毒物质检验

1）寄生性植物：桑(槲)寄生

2）甲醇检验

3）卫生学检验

4）注射剂、滴眼剂要求比较严格，更应该加强对有毒物质检验。

5）有机溶剂残留量检验。;含量测定

药味选定

测定成份选定

测定方法及条件选定

方法学考查（线性范围、稳定性试验、精密度试验、重复性试验、空白试验、加样回收率试验）;原始统计

起草说明和制订标准草案：

;质量标准研究资料

药品原料（药材）质量标准

药品成品质量标准草案

质量标准起草说明;一柱天胶囊质量标准草案

一、药品原料（药材）质量标准

1、蚕蛾本品为蚕蛾……

2、淫羊藿本品为……

本品泡制品按干燥品计算，含淫羊藿苷(C33H40O15)不得少于1.0%。其余应符合《中国药典》一部267页淫羊藿项下相关要求。

3、巴戟天

本品为茜草科植物巴戟天MorindaofficinalisHow干燥根。整年均可采挖。洗净，除去须根，晒至六七成干，轻轻捶扁，晒干。主要产地：广东、广西、福建等省区。

本品应符合《中国药典》一部61页巴戟天项下相关要求。

…….

17、鹿鞭

本品为鹿科动物梅花鹿CervusnipponTemminck或马鹿CervuselaphusLinnaeus干燥阴茎和睾丸。

本品应符合部颁标准第一册87页鹿鞭项下相关要求。;一柱天胶囊质量标准草案

二、药品成品质量标准草案

一柱天胶囊

YizhutianJiaonang

[处方]蚕蛾（制）96g淫羊藿（羊油炙）96g…….

[制法]

[性状]本品为胶囊剂，内容物为灰棕色至黄棕色粉末，气微腥，味微甜苦。

[判别]

（1）（显微判别）

（2）（淫羊藿）

（3）（人参）

（4）（肉桂）（薄层判别）

（5）（当归）;一柱天胶囊质量标准草案

二、药品成品质量标准草案

[检验]应符合胶囊剂项下相关各项要求（《中国药典》一部附录IL）

※须列出详细数据，或通则要求以外检验项目，其描述次序为：相对密度，pH值，乙醇量，总固体，干燥失重，水中不溶物，酸不溶物，重金属，砷盐等。;一柱天胶囊质量标准草案

二、药品成品质量标准草案

[含量测定]……

本品每粒含淫羊藿苷(C33H40O15)不得少