钨铼合金化学分析方法 第3部分钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法标准文本.pdfVIP

钨铼合金化学分析方法

第3部分：钾含量的测定

火焰原子吸收光谱法

1范围

本文件规定了钨铼合金中钾含量的测定方法。

本文件适用于钨铼合金中钾含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.010%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4.原理

试料以硝酸、氢氟酸溶解，加入氯化铯作消电离剂，以空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长766.5

nm处测量钾的吸光度，根据工作曲线计算得到钾的含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，二级。

5.2金属钨（w≥99.99%，w＜0.0001%）。WK

5.3金属铼（wRe≥99.99%，w＜0.0001%）。K

5.4硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.5氢氟酸（ρ1.15g/mL）。

5.6氯化铯溶液（25g/L）：称取25g氯化铯（钾含量不大于0.0005%）溶于1000mL水中，混匀。

5.7钾标准贮存溶液：称取0.1907g的氯化钾（wKCl≥99.99%，预先经550℃灼烧1h，并置于干燥器

内冷却至室温）置于石英烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于

塑料瓶中，此溶液1mL含100μg钾。或使用国内外市售的有证溶液标准物质/标准样品。

5.8钾标准溶液：移取25.00mL钾标准贮存溶液（5.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含5μg钾。或使用国内外市售的有证溶液标准物质/标准样品。

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6仪器设备

原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钾的特征浓度应不大于0.01μg/mL；

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用

最低浓度的标准溶液（非“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓

度标准溶液平均吸光度的0.5%；

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度的差值之

比应不小于0.7。

7样品

样品应为粉状或长度不大于5mm的细丝。

8试验步骤

8.1试料

称取0.50g样品（7），精确至0.0001g。

8.2平行试验

同时称取两份试料进行平行试验。

8.3空白试验

称取与试料（8.1）含钨量和含铼量相同的金属钨（5.2）和金属铼（5.3），随同试料做空白试验。

8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入7mL硝酸（5.4）、3mL

氢氟酸（5.5），盖上杯盖，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温。用水冲洗烧杯盖及内壁，将溶

液移入100mL塑料容量瓶中。

8.4.2加入5mL氯化铯溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀。

8.4.3将试料溶液（8.4.2）和空白试液于原子吸收光谱仪（6）766.5nm处，采用空气-乙炔火焰，

以水调零，测量钾的吸光度。从工作曲线上查得相应的钾的质量浓度。

8.5工作曲线的绘制

8.5.1称取七份与试料（8.1）含钨量和含铼量相同的金属钨（5.2）和金属铼（5.3）置于一组100mL

聚四氟乙烯烧杯中，按8.4.1步骤进行操作。分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、

8.00mL、12.00mL钾标准溶液（5.8），按8.4.2步骤进行操作