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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ760—2015
固体废物挥发性有机物的测定
顶空-气相色谱法
Solidwaste—Determinationofvolatileorganiccompounds
—Headspace-gaschromatographymethod
2015-10-22发布
2015-12-01实施
环境保护部发布
HJ760—2015
目次
前言 iv
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4试剂和材料 1
5仪器和设备 2
6样品 2
7分析步骤 3
8结果计算与表示 4
9精密度和准确度 6
10质量保证和质量控制 7
11废物处理 7
12注意事项 7
附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限 8
附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度 9
jii
iv
HJ760—2015
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固体废物中挥发性有机物的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空-气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:鞍山市环境监测中心站。
本标准验证单位:辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测站。
本标准环境保护部2015年10月22日批准。
本标准自2015年12月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
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HJ760—2015
固体废物挥发性有机物的测定顶空-气相色谱法
警告:试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风橱中进行操作;应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。
1适用范围
本标准规定了测定固体废物中挥发性有机物的顶空-气相色谱法。
本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中37种挥发性有机物的测定。其他挥发性有机物如果通过验证也适用于本标准。
固体废物样品量为2g时,37种目标物的方法检出限为0.003~0.04mg/kg,测定下限为0.02~0.2mg/kg。固体废物浸出液体积为10ml时,37种目标物的方法检出限为0.6~10.2μg/L,测定下限为2.4~40.8μg/L。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T298危险废物鉴别技术规范
HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
3方法原理
在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发,产生蒸汽压,在气液固三相达到热力学动态平衡后,气相中的挥发性有机物经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
4.1实验用水:二次蒸馏水或通过超纯水仪制备的水。使用前需经过空白试验,确认在目标物的保留
时间区间内无干扰色谱峰出现。
4.2甲醇(CH?OH):农残级或相当级别。通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色
谱峰出现。
4.3氯化钠(NaCl):优级纯。
在马弗炉(或箱式电炉)中400℃灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4磷酸(H?PO?):优级纯。
4.5饱和氯化钠溶液
量取500ml实验用水(4.1),滴加几滴磷酸(4.4)调节pH≤2,加入180g氯化钠(4.3),溶解并
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HJ760—2015
混匀。于4℃下保存,可保存6个月。
4.6标准贮备液:p=1000~5000mg/L。
可直接购买有证标准溶液,也可用标准物质配制。
4.7标准使用液:p=10~100mg/L。
目标物的标准使用液保存于密实瓶中,保存期为一个月,或参照制造商说明配制。
4.8石英砂:分析纯。20~50目。
使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物质量浓度低于方法检出限。
4.9载气:高纯氮气(≥99.999%),经脱氧剂脱氧
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