（正式版）H-JT 37-1999 固定污染源排放中丙烯腈的测定气相色谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

HJ

国家环境保护总局标准

HJ/T37—1999

固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法

Stationarysourceemission—Determinationofacrylonitrile-Gaschromatography

1999-08-18发布

2000-01-01实施

国家环境保护总局发布

目次

1适用范围 (1)

2方法原理 (1)

3引用标准 (1)

4试剂和材料 (1)

5仪器 (2)

6样品采集和保存 (3)

7分析步骤 (4)

8计算和结果表示 (4)

9精密度和准确度 (6)

10说明 (6)

附录A(标准的附录) (7)

附录B(标准的附录) (8)

附加说明 (8)

1

国家环境保护总局标准

固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法

Stationarysourceemission—Determinationofacrylonitrile—Gaschromatography

HJ/T37—1999

1适用范围

1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯腈测定。

1.2当采样体积为30L时，方法的检出限为0.2mg/m3。方法的定量测定浓度范圈为0.26～33.0mg/

m3。

2方法原理

丙烯腈(CH?—CHCH?CN)用活性炭常温吸附富集，再经二硫化碳常温解吸，解吸液中各组分通过色谱柱得到分离后进入氢火焰离子化检测器(FID),从测得的丙烯腈色谱峰高(或面积),对解吸液中丙烯腈浓度定量，最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯腈的浓度。

3引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文：

GB16297—1996大气污染物综合排放标准

GB16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

4试剂和材料

4.1丙烯腈：色谱纯(或分析纯，但必须对丙烯腈无色谱干扰峰)。

4.2二硫化碳：分析纯(对丙烯腈的色谱测定无干扰峰，否则需进行蒸馏，取46～47℃的馏分)。

4.3气相色谱固定相：GDX-502,60～80目。

4.4氮气：纯度99.99%,并用分子筛或活性氧化铝净化。

4.5氢气：纯度99.9%,并用分子筛或活性氧化铝净化。

4.6空气：

4.7活性炭吸附管

活性炭吸附管的结构如图1所示。玻璃管的两端熔封密闭，并配有两个塑胶帽盖，以备采样完毕后盖紧密闭用。管内填装活性炭粒度为20～40目，A段含100mg,B段含50mg。A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩，以免炭粒松动。活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力，并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。目前市售的用于采集空气中有机蒸气，并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炎吸附管能满足要求。

国家环境保护总局1999-08-18批准

2000-01-01实施

HJ/T37—1999

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图1活性炭吸附管

4.8丙烯腈标准储备液：c=10.0mg/ml。

用分析天平准确称取一定量的丙烯腈(4.1)于容量瓶中，小心加入二硫化碳至刻度，配制成溶液的丙烯腈浓度为10.0mg/ml,作为储备液，密闭存放于低温(4～8℃)下，备用。存放期不得超过一个月。4.9丙烯腈标准使用液：c=1.00mg/ml。

取1.00ml丙烯腈标准储备液(4.8)于10ml容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度。

5仪器

5.1气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。

5.2色谱柱

5.2.1柱材料：玻璃或聚四氟乙烯。

5.2.2柱长：3m。

5.2.3柱内径：3mm。

5.2.4柱类型：填充柱。

5.2.5柱内填充物：GDX-502,60～80目。

5.2.6色谱柱制备和老化(参见附录B)

5.3微量注射器：1.0μl。

5.4采样仪器

参考GB16157—1996中9.3配置采样仪器。

5.4.1有组织排放监测采样仪器

5.4.1.1采样管

采用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质，有适当尺寸，并附有可加温至120℃以上的保温夹套。

5.4.1.2样品收集装置活性炭吸附管(4.7)。

5.4.1.3流量计量装置

见GB