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HJ
国家环境保护总局标准
HJ/T37—1999
固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法
Stationarysourceemission—Determinationofacrylonitrile-Gaschromatography
1999-08-18发布
2000-01-01实施
国家环境保护总局发布
目次
1适用范围 (1)
2方法原理 (1)
3引用标准 (1)
4试剂和材料 (1)
5仪器 (2)
6样品采集和保存 (3)
7分析步骤 (4)
8计算和结果表示 (4)
9精密度和准确度 (6)
10说明 (6)
附录A(标准的附录) (7)
附录B(标准的附录) (8)
附加说明 (8)
1
国家环境保护总局标准
固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法
Stationarysourceemission—Determinationofacrylonitrile—Gaschromatography
HJ/T37—1999
1适用范围
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的丙烯腈测定。
1.2当采样体积为30L时,方法的检出限为0.2mg/m3。方法的定量测定浓度范圈为0.26~33.0mg/
m3。
2方法原理
丙烯腈(CH?—CHCH?CN)用活性炭常温吸附富集,再经二硫化碳常温解吸,解吸液中各组分通过色谱柱得到分离后进入氢火焰离子化检测器(FID),从测得的丙烯腈色谱峰高(或面积),对解吸液中丙烯腈浓度定量,最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出气体样品中丙烯腈的浓度。
3引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文:
GB16297—1996大气污染物综合排放标准
GB16157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
4试剂和材料
4.1丙烯腈:色谱纯(或分析纯,但必须对丙烯腈无色谱干扰峰)。
4.2二硫化碳:分析纯(对丙烯腈的色谱测定无干扰峰,否则需进行蒸馏,取46~47℃的馏分)。
4.3气相色谱固定相:GDX-502,60~80目。
4.4氮气:纯度99.99%,并用分子筛或活性氧化铝净化。
4.5氢气:纯度99.9%,并用分子筛或活性氧化铝净化。
4.6空气:
4.7活性炭吸附管
活性炭吸附管的结构如图1所示。玻璃管的两端熔封密闭,并配有两个塑胶帽盖,以备采样完毕后盖紧密闭用。管内填装活性炭粒度为20~40目,A段含100mg,B段含50mg。A段活性炭前的玻璃棉上压着一个V字型弹簧钩,以免炭粒松动。活性炭应对气态丙烯腈有很强的吸附能力,并可用二硫化碳解吸被吸附的丙烯腈。目前市售的用于采集空气中有机蒸气,并以二硫化碳作解吸溶剂的活性炎吸附管能满足要求。
国家环境保护总局1999-08-18批准
2000-01-01实施
HJ/T37—1999
2
图1活性炭吸附管
4.8丙烯腈标准储备液:c=10.0mg/ml。
用分析天平准确称取一定量的丙烯腈(4.1)于容量瓶中,小心加入二硫化碳至刻度,配制成溶液的丙烯腈浓度为10.0mg/ml,作为储备液,密闭存放于低温(4~8℃)下,备用。存放期不得超过一个月。4.9丙烯腈标准使用液:c=1.00mg/ml。
取1.00ml丙烯腈标准储备液(4.8)于10ml容量瓶中,用二硫化碳稀释至刻度。
5仪器
5.1气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
5.2色谱柱
5.2.1柱材料:玻璃或聚四氟乙烯。
5.2.2柱长:3m。
5.2.3柱内径:3mm。
5.2.4柱类型:填充柱。
5.2.5柱内填充物:GDX-502,60~80目。
5.2.6色谱柱制备和老化(参见附录B)
5.3微量注射器:1.0μl。
5.4采样仪器
参考GB16157—1996中9.3配置采样仪器。
5.4.1有组织排放监测采样仪器
5.4.1.1采样管
采用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质,有适当尺寸,并附有可加温至120℃以上的保温夹套。
5.4.1.2样品收集装置活性炭吸附管(4.7)。
5.4.1.3流量计量装置
见GB
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