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HJ
国家环境保护总局标准
HJ/T49-1999
水质硼的测定
姜黄素分光光度法
Waterquality—Determinationofboroncurcumin—spectrophotometricmethod
1999-08-18发布
2000-01-01实施
国家环境保护总局发布
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国家环境保护总局标准
水质硼的测定
姜黄素分光光度法
HJ/T49—1999
Waterquality—Determinationofboroncurcumin—
spectrophotometricmethod
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法。
本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中硼的测定。
1.2测定范围
试样体积为1.0ml,用20mm比色皿时,最低检测浓度为0.02mg/L,测定上限浓度为1.0mg/L。1.3干扰及消除
20mg/L以下的硝酸盐氮不干扰测定。
当钙和镁浓度(以CaCO?计)超过100mg/L时,在95%的乙醇中生成沉淀产生干扰,将显色后的溶液离心分离后测定。水样中即使有600mg/L的CaCO?也不干扰测定。若将原水样通过强酸性的阳离子交换树脂,本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定。
2原理
含硼水样在酸性条件下,与姜黄素共同蒸发,生成被称为玫瑰花箐苷的络合物,该络合物可溶于乙醇或异丙醇中,在540nm处有最大吸收峰,其颜色深度与硼的含量成正比。
3试剂
3.1乙醇(C?H?OH):95%,分析纯。
3.2盐酸(HCl):密度为1.18g/ml,分析纯。
3.3草酸(H?C?O?):分析纯。
3.4姜黄素-草酸溶液
称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3.3)溶于80ml95%的乙醇中(3.1),加入4.2ml浓盐酸(3.2),仔细观察,如有不溶物,可用滤纸过滤于100ml容量瓶中,并用95%乙醇稀释至刻度。此试剂用时配制,也可贮存在4℃冷藏箱中,但最长不超过1周。
3.5硼标准贮备液(100.0mg/L)
称取0.5716g硼酸(H?BO?),溶解于去离子水中,并稀释至1000ml。硼酸应保存于密封的瓶中,防止大气中水分进入,配制时直接取用。
3.6硼标准使用溶液(1.00mg/L)
取10.00ml硼标准贮备液(3.5)于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
国家环境保护总局1999-08-18批准
2000-01-01实施
HJ/T50—1995
2
4仪器
本试验所用器皿应选用无硼玻璃、聚乙烯或其他无硼材料。
4.1分光光度计,带20mm比色皿。
4.2恒温水浴锅。
4.3离心机
4.4蒸发皿,100~150ml,瓷、铂或其他无硼材料均可。选用蒸发皿大小、形状及厚度均应一致。若选用瓷蒸发皿时,表面釉质应光泽良好。
5样品采集与贮存
样品采集于聚乙烯瓶中。密闭冷藏,可保存1个月。
6步骤
6.1样品预处理:清洁地面水或地下水可直接取1.00ml水样测定。
浑浊水样可用滤纸过滤后测定。若水样含硼量大于1.0ml/L,可稀释后再测定。
6.2显色
吸取1.00ml水样于蒸发皿(4.4)中,加入4.0ml姜黄素-草酸溶液(3.4),轻轻转动蒸发皿使其混合均匀。将蒸发皿置于55℃±3℃水浴上蒸发至干,继续在水浴上保留15min,取下蒸发皿,冷却至室温,用移液管准确加入25.00ml95%乙醇(3.1),用聚乙烯棒搅拌,使红色化合物完全溶解,离心后测定;或用少量乙醇溶解后,转入25ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,离心后备测。
6.3测定
用20mm比色皿,于波长540nm处,以去离子水为参比,测定吸光度。
6.4空白试验
用与试料相同体积的去离于水代替试料,以下步骤同6.2及6.3。
6.5校准曲线的绘制
向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中,分别加入0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml硼标准使用液(3.6),并分别加入0.80,0.60,0.40,0.20ml去离子水,使溶液总量为1.00ml,加入4.0ml姜黄素-草酸溶液(3.4),以下操作按6.2及6.3条件进行。绘制校准曲线,或求出回归方程。
注:1.样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下。
2.蒸发皿取下后,应擦干
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