（正式版）H-JT 49-1999 水质 硼的测定 姜黄素分光光度法（正式版）（正式版）.docxVIP

HJ

国家环境保护总局标准

HJ/T49-1999

水质硼的测定

姜黄素分光光度法

Waterquality—Determinationofboroncurcumin—spectrophotometricmethod

1999-08-18发布

2000-01-01实施

国家环境保护总局发布

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国家环境保护总局标准

水质硼的测定

姜黄素分光光度法

HJ/T49—1999

Waterquality—Determinationofboroncurcumin—

spectrophotometricmethod

1主题内容与适用范围

1.1本标准规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法。

本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中硼的测定。

1.2测定范围

试样体积为1.0ml,用20mm比色皿时，最低检测浓度为0.02mg/L,测定上限浓度为1.0mg/L。1.3干扰及消除

20mg/L以下的硝酸盐氮不干扰测定。

当钙和镁浓度(以CaCO?计)超过100mg/L时，在95%的乙醇中生成沉淀产生干扰，将显色后的溶液离心分离后测定。水样中即使有600mg/L的CaCO?也不干扰测定。若将原水样通过强酸性的阳离子交换树脂，本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定。

2原理

含硼水样在酸性条件下，与姜黄素共同蒸发，生成被称为玫瑰花箐苷的络合物，该络合物可溶于乙醇或异丙醇中，在540nm处有最大吸收峰，其颜色深度与硼的含量成正比。

3试剂

3.1乙醇(C?H?OH):95%,分析纯。

3.2盐酸(HCl):密度为1.18g/ml,分析纯。

3.3草酸(H?C?O?):分析纯。

3.4姜黄素-草酸溶液

称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3.3)溶于80ml95%的乙醇中(3.1),加入4.2ml浓盐酸(3.2),仔细观察，如有不溶物，可用滤纸过滤于100ml容量瓶中，并用95%乙醇稀释至刻度。此试剂用时配制，也可贮存在4℃冷藏箱中，但最长不超过1周。

3.5硼标准贮备液(100.0mg/L)

称取0.5716g硼酸(H?BO?),溶解于去离子水中，并稀释至1000ml。硼酸应保存于密封的瓶中，防止大气中水分进入，配制时直接取用。

3.6硼标准使用溶液(1.00mg/L)

取10.00ml硼标准贮备液(3.5)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

国家环境保护总局1999-08-18批准

2000-01-01实施

HJ/T50—1995

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4仪器

本试验所用器皿应选用无硼玻璃、聚乙烯或其他无硼材料。

4.1分光光度计，带20mm比色皿。

4.2恒温水浴锅。

4.3离心机

4.4蒸发皿，100～150ml,瓷、铂或其他无硼材料均可。选用蒸发皿大小、形状及厚度均应一致。若选用瓷蒸发皿时，表面釉质应光泽良好。

5样品采集与贮存

样品采集于聚乙烯瓶中。密闭冷藏，可保存1个月。

6步骤

6.1样品预处理：清洁地面水或地下水可直接取1.00ml水样测定。

浑浊水样可用滤纸过滤后测定。若水样含硼量大于1.0ml/L,可稀释后再测定。

6.2显色

吸取1.00ml水样于蒸发皿(4.4)中，加入4.0ml姜黄素-草酸溶液(3.4),轻轻转动蒸发皿使其混合均匀。将蒸发皿置于55℃±3℃水浴上蒸发至干，继续在水浴上保留15min,取下蒸发皿，冷却至室温，用移液管准确加入25.00ml95%乙醇(3.1),用聚乙烯棒搅拌，使红色化合物完全溶解，离心后测定；或用少量乙醇溶解后，转入25ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，离心后备测。

6.3测定

用20mm比色皿，于波长540nm处，以去离子水为参比，测定吸光度。

6.4空白试验

用与试料相同体积的去离于水代替试料，以下步骤同6.2及6.3。

6.5校准曲线的绘制

向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中，分别加入0.20,0.40,0.60,0.80,1.00ml硼标准使用液(3.6),并分别加入0.80,0.60,0.40,0.20ml去离子水，使溶液总量为1.00ml,加入4.0ml姜黄素-草酸溶液(3.4),以下操作按6.2及6.3条件进行。绘制校准曲线，或求出回归方程。

注：1.样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下。

2.蒸发皿取下后，应擦干