TCWAN0090.2—2023钛基粉状钎料化学分析方法：第2部分：锆含量测定苦杏仁酸重量法.pdfVIP

T/CWAN0090.2—2023

钛基粉状钎料化学分析方法

第2部分：锆含量的测定苦杏仁酸重量法

1范围

本文件规定了钛基粉状钎料中锆含量的苦杏仁酸重量法，规定了总则、原理、试剂、仪器、取样、

分析步骤、分析结果计算及允许差等要求。

本文件适用于钛基粉状钎料中质量分数为0.50%~50.00%锆含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理

GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法

GB/T15724.1实验室玻璃仪器烧怀

GB/T15724.2实验室玻璃仪器实验室玻璃仪器维形烧杯

ISO1772实验室用瓷坩埚和石英坩埚

3总则

3.1排除另有说明，在分析中仅使用确定的分析纯试剂；所用蒸馏水、去离子水或相当纯度的水应符合

GB/T6682的规定。

3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标玻璃容器使用GB/T12805、

GB/T12806、GB/T12808、GB/T12809、GB/T15724.1、GB/T15724.2中规定的A级，具体使用方法按

照GB/T12810的要求。

4原理

钛基粉状钎料溶解于盐酸中，锆与苦杏仁酸生成白色的苦杏仁酸锆沉淀、过滤，灼烧成二氧化锆，

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称重。为避免钛的影响，灼烧物经焦硫酸钾熔融后，以过氧化氢分光光度法测定其中夹杂的二氧化钛量，

扣除此值后，计算出试验料中的锆含量。

5试剂

5.1盐酸（ρ1.19g/mL）：优级纯。

5.2硫酸（ρ1.84g/mL）：优级纯。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）：优级纯。

5.4氢氟酸（ρ1.19g/mL）：优级纯。

5.5过氧化氢（ρ1.10g/mL）：优级纯。

5.6焦硫酸钾：优级纯。

5.7盐酸（2+98）：2体积的盐酸（5.1）和98体积水混合。

5.8盐酸（5+95）：5体积的盐酸（5.1）和95体积水混合。

5.9硫酸（1+1）：1体积的硫酸（5.2）和1体积水混合。

5.10苦杏仁酸溶液（150g/L）：取150g苦杏仁酸溶于500mL水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤

后使用。

5.11二氧化钛标准溶液（1.00mg/mL）：称取0.5995g钛基钎料，置于250mL烧杯中，加40mL硫酸

（5.9），加热溶解完全后，滴加硝酸（5.3）至溶液紫红色消失为止。继续加热至冒硫酸烟，冷却。移

入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.12苦杏仁酸洗液：于500mL盐酸（5.7）中，加50mL苦杏仁酸溶液（5.10）。

6仪器

6.1分析天平，精度为0.1mg。

6.2水浴锅，控温范围室温+5~99℃，温度均匀度±0.3℃。

6.3高温炉，控温范围室温~1200℃，温度均匀度±5℃。

6.4分光光度计。

7取样

按照GB/T5314取样，将样品真空干燥保存。

8分析步骤

8.1试样

称取1.0000g试样，精确到1mg。

8.2测定次数

独立进行两次测定，取平均值。

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