（正式版）H-J 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ891—2017

固体废物多氯联苯的测定

气相色谱-质谱法

SolidwasteDeterminationofpolychlorinatedbiphenyls

—Gaschromatography/massspectrometrymethod

2017-12-17发布

2018-02-01实施

环境保护部发布

ii

HJ891—2017

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 4

7分析步骤 6

8结果计算与表示 8

9精密度和准确度 9

10质量保证和质量控制 10

11废物处理 11

附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 12

附录B(资料性附录)凝胶渗透色谱校正标准溶液色谱峰 13

附录C(资料性附录)定量离子、辅助离子及其离子丰度比 14

附录D(资料性附录)方法的精密度 15

附录E(资料性附录)方法的准确度 18

iv

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中多氯联苯的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录E为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：浙江省环境监测中心。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、湖北省环境监测中心、杭州市环境监测中心、宁波市环境监测中心、绍兴市环境监测中心站和嘉兴市环境监测站。

本标准环境保护部2017年12月17日批准。

本标准自2018年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

HJ891—2017

固体废物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用的标准物质、溶剂等均为有毒物质，配制过程应在通风橱中进行，并注意佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多氯联苯的气相色谱-质谱法。

本标准适用于固体废物及其浸出液中18种多氯联苯的测定。若通过验证，本标准也适用于其他多氯联苯同类物的测定。

固体废物取样量为20g,定容体积为1.0ml时，18种多氯联苯的方法检出限为2～3μg/kg,测定下限为8～12μg/kg;固体废物浸出液体积为300ml,定容体积为1.0ml时，方法检出限为0.08～0.2μg/L,测定下限为0.32～0.8μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

HJ77.3固体废物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298危险废物鉴别技术规范

HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

3方法原理

固体废物中的多氯联苯采用索式提取或加压流体萃取等方式提取，浸出液中的多氯联苯采用液液萃取，提取液选择合适的方法净化、浓缩后用气相色谱-质谱仪分离、检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水，使用前需经过空白检验。

4.1丙酮(C?H?O):农残级。

4.2甲苯(C?Hg):农残级。

4.3正己烷(C?H??):农残级。

4.4甲醇(CH?OH):农残级。

4.5二氯甲烷(CH?Cl?):农残级。

4.6二甲基亚砜(C?H?OS)。

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使用前用正己烷(4.3)饱和处理。

4.7盐酸：p(HCl)=1.18g/ml,优级纯。

4.8硫酸：p(H?SO?)=1.84g/ml,优级纯。

4.9氢氧化钠(NaOH):优级纯。

4.10氢氧化钾(K