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铁矿石铅含量的测定原子荧光光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法。

本文件适用于测定天然铁矿、铁精矿和造块，包括烧结产品中的铅含量的测定，测定范围（质量分

数）为0.00020%～0.31%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法

GB/T6730.1铁矿石化学分析用预干燥试样的制备

GB/T6730.3铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法

GB/T8170数值修约规则与极限值的表示和判定

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单刻度容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单刻度移液管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用盐酸和硝酸溶解。用氧化剂将Pb2+预氧化为Pb4+，用草酸掩蔽剂掩蔽试液中的铁，在一定酸

度下，试液和硼氢化钾/钠溶液通过氢化物发生器产生铅的氢化物，随载气进入石英管原子化，在283.3nm

的特征波长处测定其荧光强度，将测得的试液的荧光强度与标准溶液的荧光强度相比较，得出试液中铅

的含量。

5试剂

2

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水，铅属于易污染元

素，注意检测试剂空白，以免因背景过高而干扰测定。

5.1盐酸，ρ1.16g/mL～1.19g/mL,优级纯。

5.2硝酸，ρ1.42g/mL,优级纯。

5.3氢氟酸，ρ1.15g/mL,优级纯。

5.4高氯酸，ρ1.67g/mL,优级纯。

5.5盐酸，1+1，以盐酸(5.1)稀释。

5.6盐酸，2+98，以盐酸(5.1)稀释。

5.7硼氢化钾/钠溶液，20g/L。

称取10g硼氢化钾/钠（纯度大于95％）溶于50mL含有5g氢氧化钾/钠溶液的烧杯中，加入5g

铁氰化钾，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，使用时配制。

5.8草酸溶液，50g/L。

称取草酸25g于250mL烧杯中，加200mL水，放冷后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀，使用时配制。

5.9铁基体溶液，30g/L。

称取15g高纯氧化铁粉于150mL烧杯中，加30mL盐酸（5.1），盖上表面皿，低温下加热至大部

分试样分解，升高温度(不沸腾)，直至试样分解完全，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL盐酸（5.6）

溶解盐类，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.10铅标准溶液

5.10.1铅标准储备液，1000µg/mL。

准确称取1.000g高纯铅，加入10mL(1+1)硝酸溶解，加热至溶液近干，加入3mL盐酸（5.1），再

加热至溶液近干，再加盐酸（5.1）蒸干两次，加入25mL盐酸(5.6)，冷却，转入1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀。或者准确称取1.598g高纯硝酸铅，用100mL(1+9)硝酸溶解，转入1000mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。或者市售有标准物质证书的1000µg/mL铅标准溶液。

5.10.2铅标准溶液，0.1µg/mL。

用移液管将铅标准储备液（5.10.1）逐级稀释到0.1µg/mL。

6仪器

常用实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。

所有使用的玻璃器具需要在硝酸（1+1）中浸泡24h后，清洗干净后使用。

6.1原子荧光光度计，配有铅高强度空心阴极灯。

6.2分析天平，感量0.