有机化学实验水蒸气蒸馏课件.pptVIP

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五水蒸气蒸一、目的:1、学水蒸气蒸的基本原理,使用范和被蒸物具的条件2、掌握水蒸气蒸的操作方法抽学号个位数是4或7的告交老

二、基本原理一个由不混溶液体成的混合物将在比它的任何一分(作化合物)的沸点都要低的温度下沸用水蒸气(或水)充当种不混溶相之一所行的蒸操作称水蒸气蒸。根据Dalton分定律:P=P+PB水沸点:任一分都低如果水在各分中沸点最低,溶液在低于100℃即可沸行蒸,蒸后通分而除去水。蒸气(蒸出液)的成:B在沸(100℃左右)蒸气不能太小(1.33kp),否蒸效a率太低!但可使用水蒸气行蒸。

表示水(bp:l00℃)和溴苯(bp:156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气温度关系的坐

水蒸气蒸是化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况:(1)混合物中含有大量脂状或不用蒸、萃取等方法以分离;(2)在常下普通蒸会生分解的高沸点有机物;(3)脱附混合物中被固体吸附的液体有机物;(4)除去易的有机物。运用水蒸气蒸,被提物具以下条件:(1)不溶或溶于水;(2)在沸下不与水生反;(3)在100℃左右,必具有一定的蒸气(一般不少于1.333kPa)。

三、水蒸气蒸操作室中一般使用两种水蒸气蒸法:第一种方法:使用从蒸气管道中引入活的蒸气,通入盛有有机化合物的瓶——活蒸气法适用范:此法用广泛,尤其适用于高分子量(低蒸气)的物,甚至可用于性固体的水蒸气蒸。第二种方法:将盛有化合物和水的瓶一起加,直接行水蒸气蒸——直接法适用范:此法在上方便。于性液体和数量少的物料,此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸,因固体会引起度暴沸。

(一)活蒸气法装置接玻璃管裹以石棉保温,免多的水蒸气冷凝至蒸瓶中以蒸因故(或因某部位堵塞造成安全管水位上升)停止,首先旋通大气。松开止水螺安全管底端始在液面下止水螺旋1.接是否密,通冷凝水,松开粒沸石。T形管的止水螺旋A4.蒸束判断;蒸束,先先松开止水螺旋,停止加,拆下器。蒸(蒸正常,停止源)。水蒸气蒸装置,主要由水蒸气生器、蒸部分、冷凝部分和接受器四个部分成。

活蒸气法操作要点和明1、蒸瓶的容量保混合物的体不超其1/3,入蒸汽的玻管下端垂直地正瓶底中央,并伸到接近瓶底。安装要斜一定的角度,通常45℃左右。2、水蒸气生器上的安全管(平衡管)不太短(一般45cm左右),其下端接近器底,盛水量通常其容量的2/3,最多不超3/4,最好在水蒸气生器中加沸石起助沸作用。3、尽量短水蒸气生器与蒸瓶之的接玻璃管的距离,以减少水汽的冷凝,同接玻璃管可以裹以石棉保温。

4、接通冷凝水,开始蒸前把T形管上的止水螺旋打开,当T形管的支管有水蒸气冲出,关止水螺旋,开始通水蒸气,行蒸。5、使水蒸气不致在瓶中冷凝多而增加混合物的体。在通水蒸气,可在底瓶下隔着石棉网用小火加。6、在蒸程中,要常安全管中的水位否正常,如其突然升高,意味着有堵塞象,立即打开止水,移去源,使水蒸气生器与大气相通,避免生事故(如倒吸),待故障排除后再行蒸。如T形管支管水聚多,超支管部分也打开止水螺旋,将水放掉,否将影响水蒸气通。

7、如果随水蒸气出的物熔点高,在冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管,可考改用空气冷凝管。8、控制出速度2~3滴/s。当尾接管的出液澄清透明,不含有油珠状的有机物,即可停止蒸,但最好再多蒸出5~10mL,首先打开T形管螺旋,然后方可停止蒸。(先打开T形管螺旋,使与大气相通,再移去源)

(二)直接法1.装置将盛有一定量水的分液漏斗置于克氏蒸上,蒸甁置于源上,其它同活蒸气蒸装置直接法水蒸气蒸装置(1)

2.直接法操作步:在底瓶中加入水和待蒸的物,存在下加至沸,以便生蒸气.当水蒸气与化合物一起蒸出,从滴液漏斗逐加入水,滴入的水速度与出液的速度相同。蒸程中,混液随蒸气冷凝集聚在接受甁中,当蒸近束蒸出液由混澄清。蒸束后,先去掉源拆下接受甁后,再按序拆卸其它部分。缺点:本法除固体物蒸易引起度暴沸外,起泡象也可能使本法蒸得以行,而活蒸气法往往能消除两个。

直接法水蒸气蒸装置(2)

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