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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ688—2013
固定污染源废气氟化氢的测定
离子色谱法(暂行)
Stationarysourceemission—Determinationofhydrogenfluoride
一lonchromatography
2013-12-26发布
2014-03-01实施
环境保护部发布
HJ688—2013
目次
前言 iv
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4试剂和材料 1
5仪器和设备 2
6样品 3
7分析步骤 4
8结果计算与表示 5
9质量保证和质量控制 5
10废物处理 5
11注意事项 5
jii
iv
HJ688—2013
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固定污染源废气中氟化氢的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:东营市环境监测站。
本标准环境保护部于2013年12月26日批准。
本标准自2014年3月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
HJ688—2013
固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法(暂行)
1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定,以氟化氢浓度表示,不能测定碳氟化物,如氟利昂。
当采样体积120L,定容体积200ml时,检出限为0.03mg/m3,测定下限为0.12mg/m3;定容体积
500ml时,检出限为0.08mg/m3,测定下限为0.32mg/m3。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T47烟气采样器技术条件
HJ/T48烟尘采样器技术条件
HJ/T365危险废物(含医疗废物)焚烧处置设施二噁英排放监测技术规范
HJ/T397固定源废气监测技术规范
3方法原理
本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品,经加热的过滤器滤除颗粒物,废气样品进入冷却的碱性吸收液,气态氟化物被吸收生成氟离子。经离子色谱仪分离检测,保留时间定性,响应值定量。
4试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;水,GB/T6682,二级。
4.1氢氧化钾(KOH)。
4.2无水碳酸钠(Na?CO?)。
4.3氟化钠(NaF),优级纯:在110℃下干燥2h,于干燥器中保存。
4.4吸收液
4.4.1氢氧化钾溶液:c(KOH)=0.1mol/L。
称取5.6g氢氧化钾(4.1),溶解于水,稀释至1000ml。
4.4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液:c(KOH)=0.006mol/L,c(Na?CO?)=0.008mol/L。
称取0.33g氢氧化钾(4.1)和0.85g无水碳酸钠(4.2),溶解于水,稀释至1000ml。
4.5淋洗液
4.5.1氢氧化钾溶液:c(KOH)=0.030mol/L。
称取1.7g氢氧化钾(4.1),溶解于水,稀释至1000ml。
2
HJ688—2013
4.5.2氢氧化钾-碳酸钠溶液:c(KOH)=0.0018mol/L,c(Na?CO?)=0.0024mol/L。称取0.1g氢氧化钾(4.1)和0.26g无水碳酸钠(4.2),溶解于水,稀释至1000ml。
4.6氟化钠标准贮备溶液:p(F)=500μg/ml。
称取0.1105g氟化钠(4.3)溶解于水中,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮于聚乙烯瓶中,在4℃下可保存一个月,临用时取出放至室温再用。也可使用有证标准溶液进行配制。
4.7氟化钠标准使用液:p(F)=5μg/ml。
吸取1.00ml氟化钠标准贮备溶液(4.6),移入100ml容量瓶中,用淋洗液(4.5)稀释至标线,摇匀,临用现配。
4.8微孔滤膜:孔径0.45μm,材质为乙酸纤维或聚四氟乙烯(PTF
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