（正式版）H-J 701-2014 水质 黄磷的测定 气相色谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ701—2014

水质黄磷的测定气相色谱法

Waterquality—Determinationofyellowphosphorus

—Gaschromatographymethod

2014-09-02发布

2014-11-01实施

环境保护部发布

HJ701—2014

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰及消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 6

jii

iv

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范水中黄磷的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、南通市通州区环境监测站和南通市农产品质量检验测试中心。

本标准环境保护部2014年9月2日批准。

本标准自2014年11月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质黄磷的测定气相色谱法

警告：黄磷属剧毒物质，进入人体可引起急性中毒，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物，样品萃取时要在通风橱内进行。

1适用范围

本标准规定了测定水中黄磷的气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的测定。

取样体积为250ml,使用氮磷检测器(NPD)分析时，本标准的方法检出限为0.04μg/L,测定下限为0.16μg/L;使用火焰光度检测器(FPD)分析时，本标准的方法检出限为0.1μg/L,测定下限为0.4μg/L:

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

以甲苯萃取水样中的黄磷，萃取液经色谱柱分离后，用氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

4干扰及消除

水样中可能共存的有机磷等有机化合物在氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)上虽有响应，经色谱分离后无明显干扰。水中可能共存其他含磷或含氮等有机化合物在氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)上有响应，可能干扰测定，经过净化，可消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或蒸馏水。

5.1甲苯(C?Hg):色谱纯。

5.2氯化钠(NaCl):400℃下焙烧2h,密封保存于干燥器中。

5.3乙醇溶液(C?H?OH)。

称取5g抗坏血酸加至盛有200ml无水乙醇的250ml试剂瓶中，轻轻摇动，使其尽可能溶解，盖上磨口塞放置过夜。用中速定量滤纸过滤后，经色谱检验无干扰峰，待用。

5.4精制黄磷(P?):纯度≥95.0%。

黄磷非常容易自燃，它的着火点极低，在30℃以上即能自行燃烧，需保存于水中，且浸没在水下，

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与空气隔绝。

5.5黄磷标准贮备液：p≈1000mg/L。

于100ml烧杯中，加入少许甲苯(5.1),万分之一天平准确称重。用镊子夹取适量黄磷(5.4),将黄磷表面的氧化层用刀具轻轻刮去(黄磷属剧毒物质，称量操作时应戴上防护手套避免皮肤接触),用滤纸吸取表面所含水分，切割约100mg精制黄磷于烧杯中，再次用万分之一天平称重。两次称重之差即为黄磷的重量。待溶解后(气温低时可用40℃左右的温水水浴加热助溶),转移至100ml棕色容量瓶中，用甲苯(5.1)定容，混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃冰箱中可保存6个月。

5.6黄磷标准使用液：p=10mg/L。

准确量取适量黄磷标准贮备液(5.5)至100ml棕色容