（正式版）H-J 712-2014 固体废物 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ712—2014

固体废物总磷的测定

偏钼酸铵分光光度法

Solidwaste—Determinationoftotalphosphorus

—Ammoniummetamolybdatespectrophotometricmethod

2014-11-27发布

2015-01-01实施

环境保护部发布

HJ712—2014

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 3

10精密度和准确度 4

11质量保证和质量控制 4

12注意事项 4

jii

iv

HJ712—2014

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境，保障人体健康，规范可粉碎的固态、半固态固体废物中总磷的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：南通市环境监测中心站。

本标准验证单位：江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站。

本标准环境保护部2014年11月27日批准。

本标准自2015年1月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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HJ712—2014

固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。

本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。

当取样量为0.5g,定容体积为50ml,使用30mm比色皿时，本标准的方法检出限为3mg/kg,测

定下限为12mg/kg

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

3方法原理

固体废物经硝酸体系微波消解，其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐，在酸性条件下与偏钒酸铵和钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸，于波长420nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

4干扰和消除

用微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固体废中总磷，显色液中Fe2*质量浓度低于100mg/L、Cr?+质量浓度低于18mg/L时测定无干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1浓硝酸：p(HNO?)=1.40g/ml,优级纯。

5.2浓硫酸：p(H?SO?)=1.84g/ml。

5.3硫酸溶液：c(H?SO?)=0.5mol/L。

量取5.5ml浓硫酸(5.2)缓慢倒入少量水中，稀释至200ml。

5.4碳酸钠溶液：w(Na?CO?)=10%。

称取10g碳酸钠(Na?CO?)溶于100ml水中。

5.5磷酸二氢钾(KH?PO?):优级纯。

取适量磷酸二氢钾(KH?PO?)于称量瓶中，置于105℃烘干2h,干燥箱内冷却，备用。

5.6钼酸铵溶液：p[(NH?)?Mo?O??·4H?O]=62.5g/L。

称取25g钼酸铵[(NH?)?Mo?O??·4H?O]溶于400ml水中。

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5.7偏钒酸铵溶液：pLNH?VO?]=2.27mg/L。

称取1.25g偏钒酸铵(NH?VO?)溶于300ml沸水中，冷却后，加入250ml浓硝酸(5.1),冷却至

室温。

5.8钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液。

将钼酸铵溶液(5.6)缓慢加入偏钒酸铵溶液(5.7)中，用水稀释至1000ml。置于冰箱2～5℃保存，至少能稳定一年，若发生浑浊，则弃去重新配制。

5.9磷标准贮备液：p(P)=1000mg/L。

称取4.3940g磷酸二氢钾(5.5)溶于约200ml水中，加入5ml浓硫酸(5.2),移至1000ml容量瓶中，加水定