（正式版）H-J 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ716—2014

水质硝基苯类化合物的测定

气相色谱-质谱法

Waterquality—Determinationofnitroaromatics

—Gaschromatographymassspectrometry

2014-11-27发布

2015-01-01实施

环境保护部发布

HJ716—2014

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 7

12废物处理 8

附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 9

附录B(资料性附录)目标物的测定参考参数 10

附录C(资料性附录)方法精密度和准确度 11

jii

iv

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。

本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市河西区环境保护监测站、天津市塘沽区环境保护监测站、天津市东丽区环境保护监测站和天津市大港区环境保护监测站。

本标准由环境保护部2014年11月27日批准。

本标准自2015年1月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法

警告：本方法所使用的试剂和标准溶液均有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。操作时应按规定要求佩戴防护器具，样品前处理过程应在通风橱中进行。

1适用范围

本标准规定了测定水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取/气相色谱-质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中15种硝基苯类化合物的测定。

当取样量为1L时，目标化合物的方法检出限为0.04～0.05μg/L,测定下限为0.16～0.20μg/L。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

采用液液萃取或固相萃取方法萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化和定容后用气相色谱仪分离，质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性，内标法定量。

4干扰和消除

高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。如果前一个样品中含有的日标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于残留造成的。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。

5.1丙酮(C?H?O):农残级。

5.2甲醇(CH?OH):农残级。

5.3甲苯(C?Hg):农残级。

5.4二氯甲烷(CH?Cl?):农残级。

5.5正己烷(C?H??):农残级。

5.6硫代硫酸钠(Na?S?O?·5H?O)。

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5.7无水硫酸钠(Na?SO?)。

于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.8盐酸(HCI):p(HCl)=1.19g/ml。

5.9氢氧化钠(NaOH)。

5.10硝基苯类贮备溶液：p=10mg/ml,溶剂为甲醇，市售。

5.11内标贮备溶液：p=10mg/ml,溶剂为甲醇，市售。

5.12替代物贮备溶液：p=10mg/ml,溶剂为甲醇，市售。

5.13调谐标准贮备溶液：p=2.5mg