（正式版）H-J 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ680—2013

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的

测定微波消解/原子荧光法

Soilandsediment—Determinationofmercury,arsenic,selenium,bismuth,

antimony—Microwavedissolution/AtomicFluorescenceSpectrometry

2013-11-21发布

2014-02-01实施

环境保护部发布

HJ680—2013

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 3

7分析步骤 4

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 7

11废物处理 7

12注意事项 7

附录A(资料性附录)精密度和准确度汇总数据 8

jii

iv

HJ680—2013

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。

本标准为首次发布。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心。

本标准验证单位：宁波市商品进出口检验检疫局技术中心、宁波市疾病预防与控制中心、杭州市环境监测中心站、慈溪市环境监测站、宁波市农业环境与农产品质量监督总站和宁波市环境监测中心。

本标准环境保护部2013年11月21日批准。

本标准自2014年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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HJ680—2013

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定

微波消解/原子荧光法

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。

本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、

硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg,测定下限为0.04mgkg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

GB/T21191原子荧光光谱仪

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

4.1盐酸(HCl),p=1.19g/ml。

4.2硝酸(HNO?),p=1.42g/ml。

4.3氢氧化钾(KOH)。

4.4硼氢化钾(KBH?)。

4.5盐酸溶液：5+95。

移取25ml盐酸(4.1)用实验用水稀释至500ml。

4.6盐酸溶液：1+1。

移取500ml盐酸(4.1)用实验用水稀释至1000ml。

4.7硫脲(CH?N?S):分析纯。

4.8抗坏血酸(C?HgO?):分析纯。

4.9还原剂：

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4.9.1硼氢化钾溶液A:p=10g/L。

称取0.5g氢氧化钾(4.3)放入盛有100ml实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。

4.9.2硼氢化钾溶液B:p=20g/L。

称取0.5g氢氧化钾(4.3)放入盛有100ml实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g硼氢化钾(4.4),搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。

注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。

4.10