（正式版）H-J 676-2013 水质 酚类化合物的测定_液液萃取 气相色谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ676—2013

水质酚类化合物的测定

液液萃取/气相色谱法

Waterquality—Determinationofphenoliccompounds

Liquidliquidextractiongaschromatography

2013-11-21

发布

2014-02-01实施

环境保护部发布

HJ676—2013

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰与消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 6

11质量保证和质量控制 6

12废物处理 7

附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 8

附录B(资料性附录)辅助定性色谱柱参考条件 10

附录C(资料性附录)目标化合物及保留时间 11

jii

iv

HJ676—2013

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范水中酚类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中酚类化合物的液液萃取/气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心。

本标准验证单位：浙江舟山海洋生态环境监测站、杭州市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测中心站和金华市环境监测中心站。

本标准环境保护部2013年11月21日批准。

本标准自2014年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

HJ676—2013

水质酚类化合物的测定液液萃取/气相色谱法

警告：试验中所使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免溶剂和试剂直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中酚类化合物的液液萃取/气相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯酚、3-甲酚、2,4-二甲酚、2-氯酚、4-氯酚、4-氯-3-甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、2-硝基酚、4-硝基酚、2,4-二硝基酚和2-甲基-4,6-二硝基酚等13种酚类化合物的测定。

当取样体积为500ml时，13种酚类化合物的方法检出限和测定下限见表1。

表1方法检出限及测定下限单位：μg/L

化合物名称

检出限

测定下限

化合物名称

检出限

测定下限

苯酚

0.5

2.0

2,4,6-三氯酚

1.2

4.8

3-甲酚

0.5

2.0

五氯酚

4.4

2,4-二甲酚

0.7

2.8

2-硝基酚

1.1

4.4

2-氯酚

1.1

4.4

4-硝基酚

1.2

4.8

4-氯酚

1.4

5.6

2,4-二硝基酚

3.4

13.6

4-氯-3-甲酚

0.7

2.8

2-甲基-4,6-二硝基酚

3.1

12.4

2,4-二氯酚

1.1

4.4

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

HJ/T493水质样品的保存和管理技术规定

3方法原理

在酸性条件下(pH2),用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂萃取水样中的酚类化合物，浓缩后的萃取液采用气相色谱毛细管色谱柱分离，氢火焰检测器检测，以色谱保留时间定性，外标法定量。

4干扰与消除

4.1水样中可能有其他有机物干扰测定，可通过碱性水溶液反萃取净化，也可通过改变色谱条件，双柱定性或质谱进一步确认。

2

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4.2测定高浓度样品后可能会存在记忆效应，可通过分析空白样品，直至空白样品中目标化合物的浓度低于测定下限时，方可分析下一个样品。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。

5.1实验用水

二次蒸馏水、市售纯净水或通过纯水设备制备的无有机物水。使用前应经过空白试验检验，确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标化合物浓度低于