备考2025届高考化学一轮复习分层练习第十章化学实验基础第5讲物质的检测综合实验.docxVIP

第5讲物质的检测综合试验

1.[全国Ⅰ高考]草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：

（1）甲组同学依据如图所示的装置，通过试验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可视察到的现象是有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊，由此可知草酸晶体分解的产物中有CO2。装置B的主要作用是冷凝（水蒸气、草酸等），防止草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组试验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行试验。

①乙组同学的试验装置中，依次连接的合理依次为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质是CuO。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊。

（3）设计试验证明：

①草酸的酸性比碳酸的强：向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生。

②草酸为二元酸：用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍。

解析（1）考查CO2的检验方法：CO2能使澄清石灰水变浑浊。考查草酸的性质：草酸的熔点为101℃，故草酸蒸气遇冰水会发生冷凝，故装置B的作用是冷凝，防止草酸蒸气对CO2的检验造成干扰。

问题

思维流程

（2）①

考查试验方案的设计：首先分析如何解除CO2对CO检验的干扰，其次分析如何检验CO。应在装置H中进行CO还原CuO的反应，气体进入装置H前需除尽CO2，从装置H中导出的气体需用澄清石灰水检验其中是否含有CO2。再设计试验流程：

（2）②

考查CO还原CuO试验的现象及产物：CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。故证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是H中的黑色粉末变成红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊

（3）

考查试验方案的设计：①向NaHCO3中滴加草酸溶液，若有CO2生成，即可证明草酸的酸性强于碳酸；②当草酸与NaOH完全反应时，消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍，即可证明草酸为二元酸

2.[2024山东泰安测试]某化学爱好小组利用如图所示试验装置（夹持及加热装置省略）在试验室制备KClO3并测定其纯度。

回答下列问题：

（1）与分液漏斗相比，运用恒压滴液漏斗a的优点是平衡压强，使液体顺当滴下。

（2）装置B中发生反应的离子方程式为3Cl2＋6OH－70~80°C5Cl－＋ClO3－＋

（3）若装置B温度限制不当会有ClO－生成，且反应生成的ClO－、ClO3－的物质的量均为1mol，则消耗的Cl2的物质的量为4

（4）某同学认为该装置设计有缺陷，改进措施为在装置A、B间增加装有饱和食盐水的洗气瓶，否则会使产率偏低。

（5）测定所得KClO3样品的纯度：该小组同学认为可以利用确定质量KClO3样品与过量I－在酸性条件下发生反应，再以淀粉溶液作为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定产生的I2测定KClO3样品的纯度。

①预设滴定终点时溶液的颜色为无色。

②在接近滴定终点时，运用“半滴操作”可提高测定的精确度，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁（请在横线上补全操作），接着摇动锥形瓶，视察溶液颜色变更。

③在方案可行性分析时，试验发觉在KI溶液和稀硫酸的混合溶液中加入KClO3溶液，最终得到了无色溶液而没有得到预设中的碘溶液，可能的缘由是酸性条件下，KClO3的氧化性较强，可以将I－氧化到比0价更高的价态。

④有同学提出可以运用质量分析法测定KClO3样品的纯度：称量KClO3样品mg、MnO2ng，混合加热至质量不再变更，剩余固体质量为pg，则样品中KClO3的纯度为245（m＋n－p）96m×

解析

试验目的

KClO3的制备及纯度测定

试验现象

（5）①KClO3与I－在酸性条件下发生反应6I－＋ClO3－＋6H＋3I2＋Cl－＋3H2O，以淀粉溶液作为指示剂，溶液变蓝色，再用Na2S2O3

试验操作

（5）②在接近滴定终点时，其操作方法是将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落，用洗瓶以少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，接着摇动锥形瓶，视察溶液颜色变更

试验结

果及相

关分析

（5）③在方案可行性分析时，发觉混合溶液中加入KClO3溶液，最终得到了无色溶液而非预设中的碘溶液，可能的缘由是酸性条件下，KClO3的氧化性较强，可以将I－氧化到比0价更高的价态

试验计算

（5