（正式版）H-J 678-2013 水质 金属总量的消解 微波消解法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ678—2013

水质金属总量的消解微波消解法

Waterquality—Digestionoftotalmetals—Microwaveassistedacid

digestionmethod

2013-11-21

发布

2014-02-01实施

环境保护部发布

HJ678—2013

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8消解步骤 2

9质量保证和质量控制 3

10注意事项 3

附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 4

jii

iv

HJ678—2013

前言

为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范水中金属总量的微波消解方法，制定本标准。

本标准规定了水质金属总量的微波消解方法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心。

本标准验证单位：上海市环境监测中心、杭州市环境监测中心站、绍兴市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市出入境检验检疫局和宁波市环境监测中心。

本标准环境保护部2013年11月21日批准。

本标准自2014年2月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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HJ678—2013

水质金属总量的消解微波消解法

警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应按规定要求佩戴防护手套等防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中20种金属元素总量的微波酸消解预处理，包括银(Ag)、铝(Al)、砷(As)、铍(Be)、钡(Ba)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、铊(Tl)、钒(V)、

锌(Zn)等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

金属总量totalmetals

指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。

4方法原理

微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的一项预处理技术。水样和酸的混合物吸收微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二次去离子水

或亚沸蒸馏水，电阻率≥18MΩ·cm(25℃)。

5.1硝酸：p(HNO?)=1.42g/ml。

5.2硝酸：p(HNO?)=1.42g/ml,分析纯。

5.3盐酸：p(HCl)=1.19g/ml

5.4盐酸：p(HCl)=1.19g/ml,分析纯。

5.5过氧化氢：w(H?O?)=30%。

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HJ678—2013

5.6硝酸溶液：1+1,用硝酸(5.2)配制。

5.7盐酸溶液：1+1,用盐酸(5.4)配制。

5.80.45μm醋酸纤维滤膜。

用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入盐酸溶液(5.7)中，至少浸泡12h。用蒸馏水冲洗至中性，干燥后密封待用。

6仪器和设备

6.1微波消解仪：

微波功率能保证快速加热，一般功率为600～1500W;温度精度能达到±2.5℃;配备微波消解罐。

6.2温控加热设备：能够维持溶液温度在95℃±5℃。

6.3离心分离机：转速可达到3000r/min以上。

6.4抽滤装置。

6.5一般实验室常用仪器和设备。

7样品

样品的采集和保存：

按照HJ/T91、HJ/T164、HJ493进行水样采集和保存。

8消解步骤

8.1微波消解仪参考条件

升温时间：10min;消解温度：180℃;保持时间：15min。

注1: