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实验三水中硫酸盐的测定

【实验目的】

1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。

2、熟练吸量管、过滤的基本操作和分光分析的基本操作。

【实验原理】

硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。重量法即为硫酸钡沉淀重量法。

铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作

用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，

从而间接求出硫酸根离子的含量。

在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。加入乙醇降低铬酸钡

在水溶液中的溶解度。过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的

铬酸离子，呈现黄色，比色定量。

2-2-

SO+BaCrO=BaSO↓+CrO(黄色)

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【仪器与试剂】

1、仪器（每组）：比色管（25ml、10ml）各7支；比色管架（6眼）2个；刻度吸量管

（2ml、1ml、10ml）各1支；小漏斗各8支；漏斗架（4眼）各2个；烧杯（50ml）8

个；小量筒（5ml或10ml）1支；长滴管1支。分光光度计。

2、试剂：

●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：准确称取0.9071g经105℃干燥的硫酸钾（KSO），用

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蒸馏水溶解，并稀释定容至100ml。

●铬酸钡悬浊液：称取2.5g铬酸钡（BaCrO），加入200ml乙酸-盐酸混合液[C（CHCOOH）

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=1mol/L和C（HCl）=0.02mol/L]等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚

乙烯瓶中，使用前摇匀。

●钙氨溶液：称取1.9g氯化钙，溶于500ml氨水[C（NHHO）=6mol/L]中，密塞保存。

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●乙醇（95%）。

3、实验教师准备工作：（以一个班64人为例）

（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需准备32组。

（2）试剂的准备：

●硫酸盐标准溶液（0.5mg/ml）：配制500ml，装在32个小口瓶（60ml）中。

●铬酸钡悬浊液：配制2000ml，装在32个聚乙烯瓶中，使用前摇匀。

●钙氨溶液：配制1000ml，装在32个棕色小口瓶（60ml）中。

●乙醇（95%）：准备8瓶分析纯，用时倒在烧杯中吸取。

●慢速定量滤纸。

（3）水样的准备：自来水。

（4）做预试验。

测定：

编号012345样1样2

浓度

吸光度（A）

方程：

样1：

样2：

结论：

【实验内容与步骤】

1、吸取3.0ml水样2份，分别置于2支25ml比色管中。

2、取5支25ml具塞比色管，分别加入0，0.40，0.80，1.20及1.60ml硫酸盐标准

溶液，加纯水至10.0ml刻度。

3、于水样和标准管中各加入5.0ml经充分摇匀的铬酸钡悬浊液，充分混匀，静置3min。

4、加入1.0ml钙氨溶液，混匀，加入10ml乙醇，密塞，猛烈振摇1min。

5、用慢速定量滤纸过滤，弃去10ml初滤液，收集滤液于10ml具塞比色管中，于420nm

波长，1cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

6、以减去空白后的吸光度对应硫酸盐质量，绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫

酸盐质量。

7、结果计算：

ρ（SO2-）=(m×1000)／V

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式中：ρ（SO2-）——水样中硫酸盐（SO2-）质量浓度，mg/L;

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