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ICS77.120.99
CCSH13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T240.4—20XX
代替YS/T240.4-2007
铋精矿化学分析方法
第4部分:三氧化钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofbismuthconcentrate—
Part4:Determinationoftungstentrioxidecontent—
Thiocyanatespectrophotometricmethod
(报批稿)
20××-××-××发布20××-××-××实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T240.4—20××
铋精矿化学分析方法
第4部分:三氧化钨含量的测定
硫氰酸盐分光光度法
1范围
本文件描述了铋精矿中三氧化钨含量的测定方法。
本文件适用于铋精矿中三氧化钨含量的测定,测定范围:0.20%~5.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适
用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语及定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料经硝酸和硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解,用硫酸联氨还原钼至五价,以EDTA络合,溶解的钨以单
宁-甲基紫沉淀回收,过滤除去钼,沉淀经灰化碱熔后用分光光度法于波长420nm处测量钨吸光度。
5试剂和材料
除非另有说明,仅使用分析纯及以上试剂。
5.1水,GB/T 6682,三级。
5.2过氧化钠。
5.3盐酸(ρ=1.19g/mL)。
5.4硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.5硝酸-氯酸钾饱和溶液。
5.6盐酸(1+1)。
5.7EDTA溶液(80g/L)。
5.8硫酸联氨饱和溶液。
5.9单宁溶液(10g/L)。
5.10甲基紫溶液(10g/L)。
5.11洗液:在近沸水中加入硫酸联氨饱和溶液(5.8)和EDTA溶液(5.7)各20mL于500mL的盐
酸(5.6)中,再加入单宁溶液(5.9)和甲基紫溶液各5mL(5.10)。用时现配。
5.12氢氧化钠溶液(35g/L)。
5.13硫氰酸钾溶液(500g/L)。
1
YS/T240.4—20××
5.14二氯化锡-三氯化钛混合溶液:量取盐酸(6+4)1L,加入10g氯化亚锡,待氯化亚锡溶解后加
入1.5mL三氯化钛(市售15%),混匀。用时现配。
5.15三氧化钨标准溶液:称取1.0000g预先在750℃马弗炉灼烧过20min并于干燥器中冷至室温的三
氧化钨(wWO3≥99.99%)于250mL烧杯中,加20mL氢氧化钠溶液(200g/L),加热溶解,冷却后移
人1L容量瓶中,用氢氧化钠溶液(20g/L)定容。此
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