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实验室无水氯化钙的制备及含量测定

2010-9-10点击次数：[1300]

一、实验目的

掌握利用复分解反应制备无机化合物的方法。

掌握静置澄清、过滤、洗涤、蒸发等操作技能。

进一步巩固氧化还原滴定的理论及滴定分析操作技能。二、实验原理

1.置备原理：

将石灰石粉和盐酸进行复分解反应，再经除杂、浓缩、干燥脱水后为成品，主要化学反应方程式如下：

CaCO3+2HCl+H2O══CaCl2·2H2O+CO2↑

CaCl2·2H2O══CaCl2+2H2O2、测定原理：

在氨水溶液中，加入草酸铵使钙离子沉淀为草酸钙，过滤并洗涤后，加硫酸使溶解，然后用标准高锰酸钾溶液滴定。主要化学反应方程式如下：

Ca2++C2O42-══CaC2O4↓

CaC2O4+H2SO4══CaSO4+H2C2O4

5H2C2O4+3H2SO4+2KMnO4══K2SO4+2MnSO4+8H2O

三、仪器药品

仪器：恒温水浴锅 循环水真空泵 烧杯（250mL）布氏漏斗 蒸发皿 量筒（100mL）恒温干燥箱 干燥器 台天平 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶

（250mL） 酸式滴定管

药品：工业大理石粉 盐酸 甲基红 0.1%乙醇溶液 4%草酸铵 6mol/LNH3水 0.1%草酸铵洗液 3mol/L硫酸 0.02mol/LKMnO4标准溶液

四、实验步骤

制二水氯化钙：将浓盐酸(3l％)和石灰石粉按2．2∶l慢慢投入500ml烧杯中，在搅拌下发生反应，生成酸性氯化钙溶液，再加入石灰乳中和，使溶液pH值为8．5—9．0，搅拌片刻，这时氢氧化铁、氢氧化镁沉淀析出，静置澄清，过滤，滤液送入蒸发器内，蒸发至172-174℃，立即放料于搪瓷盘中，将盘放入干燥室，控制温度为220-240℃干燥，脱水即为二水氯化钙。

制无水氯化钙：将二水氯化钙放入恒温干燥箱热至260-300℃,干燥脱水2小时，即变为白色多孔的无水氯化钙，存放于干燥器中备用。

产品产率的计算

根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。

钙含量测定

准确称取2克无水氯化钙样品，溶解定容至250ml，用移液管准确吸取25毫升溶液，

置于250毫升锥形瓶锥形瓶中，加水稀释到100毫升，加2毫升盐酸和2滴甲基红指示剂，缓缓加入10毫升4％草酸铵溶液，若有沉淀生成，则滴加盐酸将沉淀溶解(避免加入大量的盐酸)，加热至70-80℃，在不断搅拌下，逐滴加入6mol/L氨水直至溶液转呈黄色，再加25毫升4％的草酸铵溶液，在水浴上保温30分钟(或放置过夜)，冷却至室

温，过滤，用冷的草酸铵洗液涤洗锥形瓶及沉淀3—4次，再用微热的水洗涤2-3次，检验滤液至不含草酸根离子为止(加氯化钙溶液及氨水、应无混浊)。用针尖状玻璃棒将漏斗上的滤纸中心刺成一小孔，用少量热水将沉淀通过小孔冲洗入原锥形瓶中，用50毫升3mol/L硫酸分次充分洗涤滤纸，洗液也收集于同一锥形瓶中，用水稀释此溶液至

100毫升，待沉淀溶解后，加热至70一80℃，用0.02mol/LKMnO4标准溶液滴定，直至出现的粉红色在30秒内不消失为止（终点前，温度应保持在70℃以上)。计算钙盐(以

CaCl%计)百分含量：五、注意事项

石灰石粉应在搅拌下慢慢投入500ml烧杯中，防止反应过于激烈而使物料冲出烧杯。

测定中加热至70-80℃，是为了加快反应速度，温度不能超过85℃，否则，草酸会分解。

六、问题与思考

无水氯化钙有何应用？

为何一般不银量法测定氯离子的方法来测定无水氯化钙的含量？七、性状、用途与标准

1、性状

分子式CaCI，物质的相对分子质量110·98。白色颗粒状或粉末状、块状。易溶于水而放出大量热，其水合物有l，2，4，6水合物，也能溶于乙醇、丙酮等。它具有强烈的吸湿性，在空气中极易潮解，应密闭贮存。

2、用途

用作干燥剂、致冷剂、航空和汽车内燃机的抗冻剂，混凝土防冻剂，织物的防火剂、食品防腐剂等，也用于钙盐和试剂的制造。主要原料规格及消耗定额

3、标准

指标名称90%

指标名称

90%钙

优等

指

77%钙

一等

标

74%钙

一等

70%钙

一等

合格

氯化钙

（以CaCl2计）%≥镁及碱金属氯化物

（以NaCl计）%≤

水不溶物%≤碱度

［以Ca(OH)2］

计%≤硫酸盐

（以CaSO4计）%≤

一等品

合格品

合格品

合格品

品

94

92

90

品

77

77

品

74