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ICS75.080
CCSE30
轻质和中间馏分油品中氯和硅含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
2023-12-28发布
国家能源局发布
前言
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油化工集团有限公司提出。
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/
SC1)归口。
本文件起草单位:中石化石油化工科学研究院有限公司、广东省惠州市石油产品质量监督检验中
心、中国石油天然气股份有限公司广西石化分公司、中国石油天然气股份有限公司广东石化分公司、中
国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司、中国石化海南炼油化工有限公司、中韩(武汉)石油化工
有限公司、齐成(山东)石化集团有限公司、理学电企仪器(北京)有限公司、北京菲斯泰克科技有限
公司。
本文件主要起草人:范艳璇、李祎、胡江涌、赵杰、郑煜、赵玥、宋艳伟、马逢源、朱玲、张建霞、
曹业辉、徐跃飞、王玥、王冉、徐华玲、李琳、时夏。
本文件为首次发布。
1
轻质和中间馏分油品中氯和硅含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
警示:本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备,但并未对所有的安全问题都提出建
议。因此,用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施,并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本文件描述了采用波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定轻质和中间馏分油品中氯和硅含量
的试验方法。
本文件适用于汽油、乙醇汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等轻质和中间馏分油品中氯和硅
量范围的样品仍然可以使用本文件进行测定,但尚未考察精密度。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T27867石油液体管线自动取样法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法概要
将试样置于从X射线源发射出来的射线束中,激发产生的氯和硅特征X射线荧光经晶体衍射后,
探测器在选择的特征波长相对应的20角处测量X射线荧光的强度。用标准样品所拟合的校正曲线将试
样特征X射线荧光的强度转换成试样中元素的含量。
光谱仪的类型、分析晶体以及其他的仪器条件和参数的不同会影响方法的检出限、灵敏度和元素的
最佳测量范围。
5干扰
5.1待测样品与标准样品的元素组成不同会导致氯和硅含量测定结果的偏差。为减少测定结果的偏差,
应使用与待测样品具有相同或相似元素组成的基体物质配制标准样品。稀释样品所用溶剂也应与标准样
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NB/SH/T6083—2023
品所用溶剂的元素组成相同或相似。
5.2本文件适用于测定氧质量分数小于5??样品。样品中氧质量分数大于5可能导致氯和硅测定
结果偏低;此时应使用与待测样品中氧的含量、类型一致的标准样品建立工作曲线或者计算出干扰系数,
再进行待测样品的分析。本文件并未考察氧质量分数大于5??品的精密度和偏差。
锰质量分数小于0.1??,对氯和硅测定结果没有显著影响。
5.4样品中氯或硅质量分数小于0.05??,二者之间的相互干扰不明显。
6仪器和设备
警示:接触过量的X射线有害健康,操作者应当采取适当的措施以防身体的任何部位受到一次以
及二次或散射的X射线的照射,X射线光谱仪的操作应符合仪器生产厂家的安全准则和国家及地方的
安全规定。
围和精密度要求的此类仪器均可使用。
a)X射线激发源:带有铑靶、银靶、钯靶、铬靶等的X射线管,有效能量高于5keV,功率不低
于200W,能有效激发氯元素和硅元素的X射线荧光。使用时,应按照仪器的安全说明进行
操作。
b)X射线探测器:流气正比计数器,能
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