水中铁的测定.pdfVIP

水中铁的测定-1

2008-10-1011:40

邻菲罗啉分光光度法

1．方法原理

亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物

(CHN)Fe〗,其反

12823

应式为：

此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x10.

4

若用还原

(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.

2.干扰及消除

强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干

扰测定,经过加酸

煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减

轻干扰,加入盐酸

羟胺则可消除强氧化剂的影响.

邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺

的缓冲溶液中,

大于铁浓度10的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,干扰测定,当浓度再高时,

可加入过量显色剂

予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来

消除;浓度高时,可

将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进

行校正.

3.方法适用范围

此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定

上限为5.00mg/L

的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.

4.仪器

分光光度计,10mm比色皿.

5.试剂

5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO).6HO],溶于1+1

42422

硫酸50mL中,转

移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.

5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标

线,摇匀.此溶液每

毫升含铁25.0?g.

5.31+3盐酸

5.410%(m/v)盐酸羟胺溶液.

5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.

5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.

6.步骤

6.1标准曲线的绘制

依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶

中,加入蒸馏水至50.0

mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶

液剩15mL左右,

冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙

酸钠溶液至试纸刚

刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色

15min后,用10mm

比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微

克数作图.

6.2总铁的测定

采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置

150mL锥形瓶中,加

1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部

铁的溶解和还原.

若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校

正.

6.3亚铁的测定

采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接

将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和

测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接

加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以

水为参比测量吸光度,并作空白校正.

6.4可过滤铁的测定

在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化

过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下

操作与步骤1相同.

铁(Fe,mg/L)=m/v

式中:m由校准曲线查得的铁量(?g);

v水样体积(mL).

8.精密度和准确度

一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.