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COD实验室检测标准方法
1、主题内容与应用范围
本标准规定了水中化学需氧量得测定方法。
本标准适用于各种类型得含COD值大于30mg/L得水样,对未经稀释得水样得测定上限为700mg/L、
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)得含盐水。
、定义
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中得溶解性物质与悬浮物所消耗
得重铬酸盐相对应得氧得质量浓度。
、原理
在水样中加入已知量得重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸
腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原得重铬酸钾由消耗得硫酸亚铁铵得量换算成消耗氧得质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂
除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准得分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度得水。
硫酸银(Ag2SO4),化学纯。
硫酸汞(HgS04),化学纯。
硫酸(H2SO4),p=1、84g/mL。
硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4。3)中加入10g硫酸银(4、1)。放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动、
重铬酸钾标准溶液:
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0、250mol/L得重铬酸钾标准溶液:将12、258g
在105℃干燥2h后得重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。
浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0。0250mo1/L得重铬酸钾标准溶液:将4、5、1
条得溶液稀释10倍而成、4、6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0、10mo1/L得硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸
1
(4。3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。
每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4。5、1)准确标定此溶液(4、6。1)得浓
度。
取10、00mL重铬酸钾标准溶液(4。5、1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4。3),混匀,冷却后,加3滴(约0、15mL)试亚铁灵指示剂(4、7),用硫酸亚铁铵(4。6。1)滴定溶液得颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵得消耗量(mL)。
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度得计算:
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液得毫升数。
4。6。4浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0、010mo1/L得硫酸亚铁铵标准滴定
溶液:将4。6、1条得溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4。5。2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4、6。2及4、6、3类同、
邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2。0824mmo1/L:称取105℃时干燥2h得邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0。4251g溶于水,并稀释至
1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化得COD值为1、1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1、176g)故该标准溶液得理论COD
值为500mg/L。
1,10-菲绕啉(1,10-phenanathrolinemonohydrate)指示剂溶液:溶解0。7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL得水中,加入1、5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
防爆沸玻璃珠。
5、仪器
常用实验室仪器与下列仪器、
回流装置:带有24号标准磨口得250mL锥形瓶得全玻璃回流装置、回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶得全玻璃回流装置。
加热装置。
25mL或50mL酸式滴定管。
6、采样与样品
6、1采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(4、3)
2
pH〈2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样得体积不得少于
100mL、6、2试料得准备
将试样充分摇匀,取出20、0mL作为试料。
7、步骤
7、1对于COD值小于50mg/L得水样,应采用低浓度得重铬酸钾标准溶液(4。5。2)氧化,加热回流以后,采用低浓度得硫酸亚铁铵标准溶液(4。6、4)回滴。7、2该方法对未经稀释得水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
7。3对于污染严重得水样。可选取所需体积1/10得试料与1/10得试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液就是否变成蓝绿色
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