制备物质的步骤和方法.pdf

制备物质的步骤和方法,

4.1制备物质的步骤和方法

(1)正确的制备路线应该具备哪些条件?如何设计制备路线?

(2)制备实验的装置是根据什么确定的?

(3)精制物质的实质是什么?如何选择混合物的分离方法?

4.2实验的产率与计算

(1)影响实验产率的主要因素有哪些?为进步产率可采取哪些措施?试举例说明。

(2)实验室中根据下列反应原理：

用3.15g苯甲醛与过量的乙酸酐发生缩合反应，制得肉桂酸2.8g，试计算实验产率。

4.3气体物质的制备

(1)实验室中常用的气体发生装置有几种?各有什么特点?

(2)净化气体的方法有哪些?如何选择气体洗涤剂?

(3)收集气体的方法有几种?各适用于什么情况?

4.4液体和固体物质的制备

(1)制备实验中常用的回流装置有几种类型?各有什么特点?

(2)精制液体粗产物常用哪些方法?精制固体粗产物常用哪些方法?

(3)哪些物质适宜用升华法进行提纯?

(4)干燥剂的用量是否越多越好?为什么?

答????案

4.1制备物质的步骤和方法

（1）①原料资源丰富，便宜易得，无毒无害，生产本钱低；

②副反应少，产物轻易纯化，总收率高；

③反应步骤少，时间短，能耗低，条件温顺，设备简单，操纵安全方便；

④不产生公害，不污染环境，副产品可综合利用。

设计一个公道的制备路线，根据不同原料有不同的方法。何种方法比较优越、更加

符合绿色化的要求，需要综合考虑各方面的因素，最后确定一个效益较高、切实可

行的路线和方法。

（2）制备实验的装置是根据制备反应的需要来设计的，若所制备的是气体物质，

就需选用气体发生装置。若所制备的是固体或液体物质，则需根据反应条件的不同，

反应原料和反应产物性质的不同，设计不同的实验装置。

（3）精制的实质就是把反应产物与杂质分离开来，这就需要根据反应产物与杂质

理化性质的差异，选择适当的分离提纯方法。一般气体产物中的杂质，可通过装有

液体或固体吸收剂的洗涤瓶或洗涤塔除往；液体产物可借助萃取或蒸馏的方法进行

纯化；固体产物则可利用沉淀分离、重结晶或升华的方法进行精制。有时还可以通

过离子交换或色层分离的方法来达到纯化物质的目的。

4.2实验的产率与计算

（1）①反应可逆在一定的实验条件下，化学反应建立了平衡，反应物不可能全

部转化成产物。

②有副反应发生有些反应比较复杂，在发生主反应的同时，一部分原料消耗在

副反应中。

③反应条件不利?在制备实验中，若反应时间不足、温度控制不好或搅拌不够充

分等都会引起实验产率降低。

④分离和纯化过程中造成的损失有时制备反应所得粗产物的量较多，但却由于

精制过程中操纵失误，使产率大大降低了。

进步实验产率的措施：

破坏平衡对于可逆反应，可采取增加一种反应物的用量或除往产物之一（如分往

反应天生的水）的方法，以破坏平衡，使反应向正方向进行。

加催化剂在很多制备反应中，如能选用适当的催化剂，就可加快反应速度，缩短

反应时间，进步实验产率，增加经济效益。

严格控制反应条件实验中若能严格地控制反应条件，就可有效地抑制副反应的发

生，从而进步实验产率。

（2）64％

4.3气体物质的制备

（1）启普发生器适用于不溶于水的块状（或粒状）固体物质与某种液体在常温下

的制气反应。其特点是可随时控制反应的发生和停止，使用方便。

烧瓶制气装置适用于常温或加热情况下，固体与液体或液体与液体间的制气反应。

其特点是装置可随反应需要而变化，适用范围广。

试管制气装置适用于固体或固体混合物在加热情况下的制气反应。其特点是装置简

单，操纵方便，适用于少量气体的制备。

（2）洗涤和干燥。

洗气瓶内盛放的洗涤液需要根据所净化的气体及杂质的性质来选择。酸性杂质，通

常用碱性洗涤剂（如氢氧化钠溶液）；碱性杂质，可用酸性洗涤剂（如铬酸洗液）；

氧化性杂质，可用还原性洗涤剂（如苯三酚溶液）；还原性杂质，则可用氧化性洗

涤剂（如高锰酸钾溶液）等。

（3）收集气体的方法有排气集气法和排水集气法两种。???

①排气集气法?凡是不与空气发生