HB5220.16-1995 高温合金化学分析方法 第16部分-硫酸亚铁铵容量法测定钒含量.pdf

中华人民共和国航空工业标准

高混合金化学分析方法HB5220.1695

硫酸亚铁镀容量法测定规含量代替HB5220.8(1)-82

1主题内容与适用范围

本标准规定了用硫酸亚铁锁容量法测定高温合金中饥含量的方法提要、试剂、分析步骤、

分析结果的计算和允许差。

本标准适用于高温合金中饥含量的测定。

测定范围，o.20%~5.00%。

2~I用标准

HB542189金属材料化学分析方法总则及一般规定

HB/Z20591钢和高温合金化学分析用试样的取样规范

3方法提要

试样经酸溶解，在硫酸磷酸介质中，于室温用高锺酸何将饥氧化至五价。过量的高锺

酸绑在尿素存在下，用亚硝酸销还原。以N一苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准

溶液滴定锐。

本标准不适用于含钻大于20%及含钳大于0.01%的试样中饥量的测定。

本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。

4试剂

4.1盐酸：pl.19g/ml，。

4.2硝酸，pl.42g/mL.

4.3磷酸：pl.69g/ml，。

4.4硫酸：I十I

4.5高锤酸御，o.5%溶液（贮存于棕色瓶中）

4.6尿素：20%溶液（新配制）。

4.7亚硝酸销：0.5%溶液。

4.8亚硝酸纳：3%溶液。

4.9亚硝酸纳，o.5%溶液。称取0.5g三氧化二畔，置于适量水中，加入lg无水碳酸锅，加热

199601-01实施

中国航空工业总公司199512-13发布

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HB5220.1695

溶解，冷却后稀释至lOOmL，混匀。

4.10N苯代邻氨基苯甲酸，o.2%溶液。称取0.2gN苯代邻氨基苯酸，置于适量水中，加

入0.2g无水碳酸销，加热溶解，冷却后稀释至IOOmL，混匀。

4.11重铅酸仰标准溶液［CtK2Cr2

150℃烘lh后并于干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中’用适量水溶解，移入IOOOmL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.12硫酸亚铁镀标准溶液｛C[(NH,)2Fe(S0,)2•6H20]=0.O!mol/l,}

4.12.1配制：称取4g硫酸亚铁镀［（NH山Fe(SO,)2•6H20］溶解于适量的稀硫酸（5十95)

中，并以此酸稀释至IOOOmL，摇匀。

4.12.2标定及指示剂的校正＝取三个300mL锥形瓶，各加30ml，硫酸（4.的、10时，磷酸

(4.3），加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷。加50mL水，冷却至室温，各加入10.OOml，重错酸僻标准

溶液（4.11），摇匀。加3滴N一苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.I0），用硫酸亚铁镀标准溶液（4.12)

滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为滴定终点，读取所消耗硫酸亚铁锁标准溶液的毫升数（V，）。

在这滴定完的溶液中，再加入10.OOmL重错酸例标准溶液（4.11），再用硫酸亚铁镀标准溶液

(4.12）滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为滴定终点，两者消耗硫酸亚铁镀标准溶液体积之差值，

即为3滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值（V，）。

三份重铭酸例标准溶液所消耗硫酸亚铁镀标准溶液的毫升数的极差值，不超过0.05mL,

取其平均值。

按（1）式计算硫酸亚铁镀标准溶液的浓度z

C•V

I二……（1)

v,+v,

式中：c:重络酸饵标准溶液［C(tK2Cr2

c,硫酸亚铁镀标准溶液｛C[(NH,)2Fe(S0,)2•6H2Cl］｝的