GB-水产品中镇静剂类药物多残留的测定 液相色谱串联质谱法.pdfVIP

ICS67.050

CCSX

中华人民共和国国家标准

GBxxxxx—xxxx

食品安全国家标准

水产品中镇静剂类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Nationalfoodsafetystandard-

Determinationoftranquilizersresiduesinaquaticproducts

byliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国农业农村部

中华人民共和国国家卫生健康委员会发布

国家市场监督管理总局

GB××××—××××

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件系首次发布。

I

GB××××—××××

食品安全国家标准

水产品中镇静剂类药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了水产品中安眠酮、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、劳

拉西泮、三唑仑残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于鱼、虾、蟹、海参可食组织中安眠酮、硝西泮、地西泮、奥沙西泮、艾司

唑仑、阿普唑仑、劳拉西泮、三唑仑药物残留量的测定。其他水产品可食组织可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T30891-2014水产品抽样规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料中残留的镇静剂类药物，用酸化乙腈提取，亲水亲脂平衡型固相萃取柱和乙二胺-N-

丙基硅烷化硅胶净化，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液外标法定量。

5试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.1.3乙酸（CHCOOH）。

3

5.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.1.5无水硫酸钠（NaSO4）：经650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。

2

1

5.2溶液配制

5.2.11%乙酸乙腈溶液：取乙酸10mL，用乙腈稀释至1000mL，混匀。

5.2.260%乙腈水溶液：取乙腈600mL，用水稀释至1000mL，混匀。

5.2.3定溶液：取甲酸1mL，用60%乙腈水溶液稀释至1000mL，混匀。

5.2.