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四川省地方标准

《锂电材料中磁性颗粒的测定光学显微镜法》

编制说明

《锂电材料中磁性颗粒的测定光学显微镜法》

标准编制说明

一、工作简况

（一）任务来源

根据“四川省市场监督管理局《关于下达2023年度地方标准修

订项目立项计划（第三批）的通知》（川市监函[2023]208号）的要求，

《锂电材料中磁性颗粒的测定光学显微镜法》列入四川省2023年度

第三批地方标准计划。本计划由四川省经济和信息化厅提出和归口，

由四川省产品质量监督检验检测院作为牵头单位，参与了本标准的起

草并承担了主要的验证工作

（二）制定背景

四川省锂电产业的聚集和规模效应越来越明显，已成为得国内锂

电上下游产业聚集区。锂盐、正极材料和负极材料在全国占比27.9%、

11.8%和17%。锂电材料中的磁性异物来源主要是设备磨损、原料引

入，为铁、铬、镍、锌的单质或化合物，磁性异物对电池性能影响很

大，电极材料中残留的磁性异物尤其是直径在10μm及以上的大颗

粒磁性异物，在电池中可能会刺穿隔膜，造成短路、自放电现象，严

重降低电池的安全性，因此要严格控制锂电材料中磁性异物的含量。

对于锂电材料中磁性颗粒分布情况的测试，目前不同企业采取了不同

的取样、制样和不同的测试手段。在现有标准中仅规定了使用电感耦

合等离子体发射光谱法及扫描电镜-能谱法测定磁性物质，但对于异

物颗粒尺寸及数量不能进行统计学分析。目前各企业对磁性颗粒的检

测方法、前处理流程、计算方式均未进行统一，因此制定相应标准对

规范和引导行业良性发展具有重大意义。

（三）起草过程

在2023年5月接到四川省市场监督管理局关于下达2023年度地

方标准修订项目立项计划（第三批）的通知》（川市监函[2023]208号）

的正式文件后，随即开展了标准标制工作组的筹备工作。2023年6

月10日，邀请了本标准相关各方进行了第一次工作会议。

1.1主要工作过程

自2023年5月起，在本标准获批立项后，牵头单位四川省产品

质量监督检验检测院立即组建了标准编制组。编制组在2023年8-11

月开展了标准验证实验工作，在12月完成了标准征求意见稿的编写

工作。编制组采用线上与线下相结合的形式开展了多次内部的集中讨

论，对标准内容进行了进一步的优化和完善，形成标准的征求意见稿。

二、标准编制原则和主要内容

2.1标准制定原则

本标准得编制工作遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规

范性”的原则，本着充分体现先进性、科学性、合理性和可操作性，

按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构

和起草规则》给出的规则编写本标准提出通过光学显微镜法对锂离子

电池材料中的磁性金属颗粒进行检测的方法，具有代表性和合理性。

现有国际标准和国家标准中仅规定了使用电感耦合等离子体发

射光谱法和扫描电子显微镜法测定锂电材料中磁性物质的含量及成

分的方法。本标准适用范围扩展到锂离子电池用正负极材料、锂盐以

及前驱体材料，并且规范了光学显微镜法测定磁性金属颗粒的前处理

流程以及统计方法，给行业提供参考。

2.2标准主要内容

本标准适用于锂离子电池正极材料、负极材料、锂盐及前驱体材

料，通过光学显微镜测定材料中25微米以上的磁性金属颗粒的数量

及尺寸。在本标准中对于样品的前处理包含了：称样、磁棒塑封、滚

筒吸附、磁性颗粒提取、酸洗等步骤，其中试验所用到的磁铁磁通量、

滚动吸附条件、吸附的次数会对测试结果有重要影响，所以选择这几

个条件进行条件摸索和验证。在标准起草过程中使用到的材料包括：

磷酸铁锂、三元材料、石墨、氢氧化锂及碳酸锂，覆盖到了锂电正负

极材料及其原材料。标准试验使用的材料均来自于国内锂电材料生产

企业。

2.2.1吸附磁铁磁通量

规定了吸附磁性金属颗粒过程中吸附磁铁的磁通量：在本部分选

择了磷酸铁锂、碳酸锂及氢氧化锂三种材料进行了试验，设置了

5000GS、6000GS、7000GS以及12000GS的磁通量进行吸附，通过对

比试验可以得出，随着磁通量上升吸附的颗粒数逐步上升。但是在试

验中发现，部分磷酸铁锂样品中含有部分弱磁性的磷化铁，在检测磷

酸铁锂时，7000GS以上（含）的磁铁会将磷化铁吸附，影响后续清

洗和过滤效果，所以在标准中我们选择使