巴比妥类药物的分析.pptVIP

三特殊杂质检查

(Therelativesubstancetest)苯巴比妥的特殊杂质检查:1.酸度（苯基丙二酰脲）:本品0.2克加水10ml,加热溶解,冷后取滤液5ml,甲基橙1滴,不得显红色.2.乙醇溶液澄清度（中间体I杂质）:本品1克加乙醇5ml,加热3min,应澄清.3.中性或碱性物质（中间体I的副产物）:用提取重量法控制中性或碱性物质（杂质和药物在氢氧化钠和乙醚中的溶解度不同）.4.有关物质：HPLC（主成份自身对照法）司可巴比妥钠的特殊杂质检查:1.溶液澄清度（水不溶性杂质）:本品1克加新沸过的冷水10ml,,应澄清.2.中性或碱性物质（副产物）:用提取重量法控制中性或碱性物质.四含量测定(Assay)（一）、银量法原理：反应摩尔比（1∶1）溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠终点指示：电位法指示（Ag电极为指示电极，玻璃电极为参比电极）异戊巴比妥：取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15m1，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mo1/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。.注意事项（1）无水碳酸钠应新鲜配制（2）AgNO3滴定液应新鲜配制（3）银电极使用前应进行处理如司可巴比妥钠