66、苯乙烯乳液聚合.docx

高

分子化学

试验报告

08高分子〔一〕班

夏jh0814121039吴qs0814121038温jp0814121037

试验苯乙烯乳液聚合

一、试验目的

通过试验比照不同量乳化剂对聚合反响速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。

把握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质分散胶乳和净化聚合物的方法。

二、试验原理

乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中参与水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡状况下进展非均相聚合的反响过程。它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进展的聚合反响，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。

首先在乳液聚台体系中．乳化剂以四种形式存在：以单分子的形式存在于水中．形成真溶液；以胶束的形式存在于溶液中；被吸附在单体球滴外表上，使单体珠滴稳定地悬浮在介质中；吸附在乳胶粒外表上顺聚合物乳液体系稳定。其次，乳胶粒主要是由胶束形成的，叫作乳胶粒形成的胶束机理。乳液聚合的聚合反响实际上发生在乳胶粒中。由于在乳胶粒外表上吸附了一层乳化剂分子，使其外表带上某种电荷，静电斥力使乳胶粒不能发生相互碰撞而聚并到一起．这样就形成了一个稳定的体系。很多个彼此孤立的乳胶粒稳定地分散在介质中，在每个乳胶粒中都进展着聚合反响，都相当于一个进展连续引发本体聚合的小反响器。而单体珠滴仅仅作为贮存单体的仓库，单体源源不断地由单体珠滴通过水相集中到乳胶粒中，以补充聚合反响对单体的消耗。

乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶

束浓度时，开头形成胶束。在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大局部在胶束中发生，以胶束转变为单体聚合物颗粒，乳液聚合的反响速度和产物相对分子质量与反响温度、反响地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类确定时，在确定范围内，乳化剂用量越多、反响速度越快，产物相对分子质量越大。乳化剂的另一作用是削减分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。

乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。②由于使用水作介质，易于散热、温度简洁把握、费用也低。③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。如需要将聚合物分别，除使用高速离心外，亦可将胶乳冷冻，或参与电解质将聚合物分散，然后进展分别，经净化枯燥后，可得固体状产品。它的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质，从而影响成品的透亮度、热稳定性、电性能等。尽管如此，乳液聚合仍是工业生产的重要方法，特别是在合成橡胶工业中应用得最多。

在乳液聚合中，单体用量、引发剂用量、水的用量和反响温度确定时，仅转变乳化剂的用量，则形成胶束的数目要转变，最终形成的单体聚合物颗粒的数目也要转变。乳化剂用量多时，最终形成的单体-聚合物颗粒的数目也多，那么，它的聚合反响的速度及聚合物相对分子质量也就大。

三、试验仪器及试剂

三口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，移液管，量筒，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，水泵；

苯乙烯，过硫酸钾，十二烷基磺酸钠，乙醇，蒸馏水；

四、试验步骤

1、步骤：称取乳化剂〔十二烷基磺酸钠〕0.3000g；置于50ml的烧杯中，用确定量的蒸馏水“溶解”，然后倒入装有冷凝回流管、搅拌棒和温度计的三口烧瓶中，用蒸馏水洗涤2—3次，把残留在烧杯中的固体物全部冲入三口瓶中，用水共计50ml，然后加热搅拌

〔r=320r/min〕；

现象：用冷水溶解时，大局部乳化剂沉淀在烧杯底部，一局部以絮状颗粒悬浮在水中；在三口瓶中加热时，随温度的上升，白色固体渐渐溶解；

分析：由于十二烷基磺酸钠中的烃基较大，使得它在冷水中的溶解度较小；当加热时，水中的原有氢键打断或减弱，使得乳化剂溶解在水中；

2、步骤：称取KSO0.3000~0.3500g，放于干净的50ml烧杯中，用

2 2 8

10ml蒸馏水配成溶液；

现象：K

2

SO为白色晶体，用水在搅拌的状况下快速溶解，溶液呈

2 8

无色；

分析：K

2

SO为无机钾盐，易溶于水；

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3、步骤：当温度上升到80摄氏度时；在搅拌的状况下，用移液管准确参与10ml苯乙烯单体；

现象:当加热到80摄氏度时，溶液呈无色透亮状；参与单体后溶液渐渐的变成乳白色，并随单体的参与，乳白色加深，

分析:当温度上升到60摄氏度前，乳化剂已经全部溶解，一方面为了让乳化剂充分分散到水中，得到乳化，另一方面为了此后快速上升

温度到