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原子吸收光谱仪
原子吸收光谱的最初观測1802年WoIIaston(沃拉斯顿)狭缝和棱镜太阳光谱中的暗线原子吸收光谱的最初观测。
Fraunhofer谱线KHFDhG1r?ii!^—4i-30SWJO400DFT1 prn5000 000-卞*1814年德国夫琅和费光谱装置观察太阳光*明亮彩色背景上576条狭细的暗线*最明显的8条用A到H字母标记
Kirchhoff和Bunsen的实验
克希何夫三大光谱定律(Kirchhoff’sthreelawsofspectroscopy) ^:炽热的固体会发出连续光谱热且稀薄的气体会放出特定波长的光(现称放射光谱emissionspectrum)炽热的固体周围若被比固体冷且稀薄的气体包围,会产生几乎连续的光谱,不连续处会出现在特定波长(现称吸收光谱absorptionspectrum)[V1
克希何夫三大光谱定律(Kirchhoff’sthreelawsofspectroscopy)ContinuousSpecfrumiHotGmEmissionSpMtrumCoJdGmAbsorptionSpectrum/
吸收和发射II■■CuBaNaKI I IIFraunhofer吸收线发射线900nm90nm元素定性分析发现新元素為
电子能级跃迁
原子吸收过程太阳外层大气阳光零:一^1—二土,II 1213Um
Pb 的能级跃迁图202.2261.4283.3217.0波长/nm
吸收能量图(每个元素的吸收线较少)激发E¥离子化激发态
发射能量图(每个元素有较多的发射线)发射E¥离子化激发态E3E2nlNICba墓态E。
吸收与浓度的关系AbsorbanceConcentrationCone Abs0mg/L2 mg/L0.1254 mg/L**PB0.250
比耳一朗伯定律(Beer-Lambert)吸收计算A=l09iif )=K|CAUCA=吸光度。I= 初始光强It=透过光的强度K =吸收系数|=样品在光路中的强度C =浓度A
透光率T(%)与吸光度(ABS)的关系吸光度/A0诱光率/T100%10%1%0.1%234
火焰原子化分析曲线线性可达2个数量级而石墨炉则通常只有一个数量级吸收定律假设:基态原子对光的吸收,无复杂的次级过程;在整个吸收层中吸收系数不变;激发处理关系式进行了近似简化。_实际AKIC比耳一朗伯定律浓度吸收值一BS
校正曲线弯曲的原因光吸收的最简AA=KC, 只适用于均勾稀薄的蒸汽原子,随着吸收层中原子浓度的增加则不成立;在高浓度下,分子不成比例地分解;有不被吸收的福射、杂散光;光源的老化引起的空心灯谱线扩宽;由于单色器狭缝太宽,则传送到检测器去的谱线会-,超过一条;
原子化原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过程。原子吸收分析,必须要产生被分析元素的自由基态原子,并将之置于该元素的特征谱线中。原子吸收用于检测元素的浓度,通常是以液态形式D原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态样品中元素的分析,或者用其它溶剂如有机溶剂稀释处理的样品。自原子吸收建立以来,已有数种原子化器问世。主要有三类:火焰、石墨炉和氢化物发生器。
火焰原子化最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是其他燃料(如乙炔)和氧化剂(如空气和氧化亚氮)燃烧,样品中的被测物在这种火焰下,分解产生出原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均基态原子数,其特征是原子蒸发特性不世界变化,即是科研连续重复测定结果,是已知简便、快速、稳定的装置,适用与广泛元素的常规分析14
lightbeam光朿,atomization原^vaporization蒸发freeatoms自由原子r3Bcompounddecoimipositi-on蛆修分解solid固休艰粒desolvation脱溶剤aerosol雾滴J-—r—r\ 广■_.__g混含^°§rjQnebulizafion雾化dropletprecipitation雾滴分离solution溶液
^通过大量实践经验,我们能够知道哪种元素的分析采用哪种火焰比较合适,因火焰的类型可决定哪些元素能够产生更多的自由基态原子。从该目的出发,我们可将元素按其分解的难易程度分为三大类。通常溶液制备成1%的盐酸溶液,因盐酸Wr\盐较易挥发。HI^
采用空气一乙玦火焰进行分析的元素对那些容易原子化的元素(如铜、铅、钾和钠),空气一乙炔火焰是最为常用的火焰。煉对这些元素来说,在空气一乙炔火焰中已有较高比例的成分被转化成原子基态(温度大
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