龟甲胶配方颗粒质量标准拟公示.docxVIP

龟甲胶配方颗粒

GuijiajiaoPeifangkeli

【来源】本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制J法】取龟甲胶1000g,加水煎煮溶化，滤过（干浸膏出膏率为72.0%?100.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。

【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微腥，味微甜。

【鉴别】（1）取本品0.5g,研细，加70%乙醇5ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品，加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5可，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以荀三酮试液，在105c加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（2）取本品0.1g,研细，置具塞锥形瓶中，加1%碳酸氢镀溶液50mL超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100口，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10可（取序列分析用胰蛋白酶，力口1%碳酸氢镂溶液制成每1ml中含Img的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加1%碳酸氢镂溶液50mL超声处理30分钟，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（《中国药典》2020年版通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱长为100mm,内径2.1mm,粒径为lm?1.9即）；以乙睛为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESP,进行多反应监测（MRM）,选择质荷比（m/z）631.3（双电荷）-546.4和63L3（双电荷）一92L4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液，进样5可，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3：1。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0?25

25?40

5-20

20-50

95180

80-50

吸取供试品溶液5口注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）631.3（双电荷）-546.4和（m/z）631.3（双电荷）-921.4离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（《中国药典》2020年版通则0104）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（《中国药典》2020年版通则2201）项下的热浸法测

定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-0.lmol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7：93）为流动相A,以乙睛-水（4：1）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为43℃；检测波长为254nm。理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000o

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0-11

100-93

0一7

11?13.9

93—88

7-12

13.9?14

88-85

12715

14?29

85-66

15―34

29?30

66—0

34—100

对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70吃、甘氨酸140|ig丙氨酸60圈、L-脯氨酸70呢的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置25ml量瓶中，力口O.lmol/L盐酸溶液20ml,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，加O.lmol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2mL置5ml安甑中，加盐酸2mLi5（TC水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤安甑，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加O.lmol/L盐酸溶液使溶解，并转移至25ml量瓶中，加0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。

精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5mL分别置25ml量瓶中，各加0.lmol/L异硫氧酸苯酯（PITC）的乙睛溶液2.5ml、lmol/L三乙胺的乙睛溶液2.5mL摇匀，室温放置1小时后，加50%