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用多级固定床反应器进行固定化脂肪酶催化合成柠檬酸甘
油酯的方法
专利名称:用多级固定床反应器进行固定化脂肪酶催化合成
柠檬酸甘油酯的方法
技术领域:
一种用多级固定床反应器进行固定化脂肪酶催化合成柠檬
酸甘油酯的方法,属于拧檬酸甘油酯的合成技术领域。
背景技术:
柠檬酸甘油酯是甘油、脂肪酸以及柠檬酸的酯化产物,呈双
亲分子结构,属于阴离子型表面活性剂。由于其具有无毒、
易生物降解以及良好的表面活性等特点,柠檬酸甘油酯被广
泛地应用于食品、医药、化妆品、洗涤剂等领域。
柠檬酸甘油酯在国内是近十几年发展起来的新型表面活性
剂,其生产方法主要是化学法①以乙酸为反应介质,加入
0.1%~1%(W/W)的催化剂,如酸、碱或金属氧化物等,直接
催化柠檬酸和单甘酯或甘二酯进行酯化反应。②先利用乙
酸酐和柠檬酸制备柠檬酸酐,再利用柠檬酸酐与单甘酯或甘
二酯进行酯化反应。以第一种技术生产拧檬酸甘油酯操作简
便、成本较低,但也存在诸多缺点,如以磷酸或硫酸作为催
化剂,对设备腐蚀性强,容易造成环境污染;以强碱作为
催化剂,易与乙酸发生酸碱中和反应,催化效率降低;以金
属氧化物作为催化剂,容易造成金属残留。该反应所需温度
较高,通常为12015(TC,常常伴随着大量副反应的发生,
如柠檬酸分解(13(TC即发生氧化分解)、柠檬酸自聚、柠檬
酸与甘油共聚等。以第二种技术生产柠檬酸甘油酯,催化效
率较高,但步骤繁琐,且易形成杂质乙酸甘油酯,与柠檬酸
甘油酯同属于表面活性剂,性质相近,不易分离。利用固定
化脂肪酶在非水介质中催化酯化反应,条件温和、专一性强,
且催化剂和有机溶剂易于从产品中去除,能有效改善化学法
合成柠檬酸甘油酯的缺点与不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种用多级固定床反应器进行固定化
脂肪酶催化合成柠檬酸甘油酯的方法。
为实现上述目的,本发明的技术方案一种合成柠檬酸甘油
酯的方法,利用多级固定床反应器进行固定化脂肪酶催化
合成柠檬酸甘油酯,
(1)反应装置在多级固定床反应器中,每级由下而上分段依
次填充玻璃
珠、固定化脂肪酶、玻璃珠,三段填充高度为l:3~4:1,
每级固定床后设置分
子筛填充柱,分子筛填充柱定时再生更新,循环水浴保持多
级固定床反应器内
406(TC恒温,反应物及中间产物容器均置于406(TC水浴锅
内恒温;
(2)底物溶解底物单甘酯及柠檬酸分别用相同的有机溶剂无
水异丙醇、无水异戊醇或无水叔戊醇配制溶液,浓度为0.1
0.3mol/L,
(3)酯化反应以配制的拧檬酸与单甘酯溶液混合均匀后泵入
第一级固定床反应器进行反应,产物流经第一级分子筛填充
柱脱水;然后与流加的柠檬酸无水异丙醇、无水异戊醇或无
水叔戊醇溶液混合,泵入第二级固定床反应器进行反应,产
物流经第二级分子筛填充柱脱水;再次与流加的柠檬酸无水
异丙醇、无水异戊醇或无水叔戊醇溶液混合后泵入第三级
固定床反应器进行反应,产物流经第三级分子筛填充柱脱
水得到最终反应产物柠檬酸甘油酯;
控制柠檬酸与单甘酯总的摩尔比为1:33:1,脂肪酶的总用
量为反应底物总质量的5°/。20%,反应时间总计50~60h;
(4)减压蒸馏脱除有机溶剂转速100-120rpm,真空度0.05
0.1MPa,温度7585。C;
(5)后处理减压蒸馏以后,趁热过滤,去除油相中未反应的
固体悬浮物,95%(w/w)为未酯化的柠檬酸,用热水洗涤油
相,将油相冷却后,真空干燥,得到柠檬酸甘油酯;
所用单甘酯为分子蒸馏后的单甘酯,单酯含量》98%,d6
ds长链脂肪酸》98%;所用拧檬酸为无水柠檬酸;
所用有机溶剂无水异丙醇、无水异戊醇或无水叔戊醇先用分
子筛进行脱水处理;
所力卩固定化月旨肪酶,选用i/^zowwcw附/e/ze/月旨肪酶、
G3wamp;(iaaton^/ca月旨肪酶或A,g飾s月旨肪酶。
所述后处理趁热过滤,去除油相中未反应的固体悬浮物,用
油相等体积的水洗涤油相,水洗温度5(TC,离心,收集油
相,重复水洗3次;将油相冷却后,真空干燥,得到柠檬酸
甘油酯。
所述有机溶剂的脱水处理将4A分子筛于50(TC马福炉中活
化3h,置干燥器中冷却后,取适量与有机溶剂同时加入试
剂瓶中,密封,37C下振摇48h,滤去分子筛得脱水有机
溶剂。
本发明制备的柠檬酸甘油酯在常温下为乳白色蜡状固体,
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