SN_T 2316-2019 出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法.docxVIP

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2316—2019

出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法

Determinationofp-arsanilicacid、4-nitrophenylarsonicacid、3-nitro-4-hydroxy-phenylarsonicacidresiduesinanimalfoodsforexport

2019-12-27发布2020-07-01实施

中华人民共和国海关总署发布

I

SN/T2316—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替SN/T2316—2009《动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法液相色谱-电感耦合等离子体/质谱法》。

本标准与SN/T2316—2009相比，主要技术变化如下：

——标准名称修改为“出口动物源食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法”。

——增加了液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）为第二法。

本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国天津海关动植物与食品检测中心、中华人民共和国合肥海关、北京海光仪器有限公司、上海新仪微波化学科技有限公司。

本标准主要起草人：肖亚兵、董志珍、高健会、韩芳、宋伟、马兴、宋旭、杨爽、逯玉凤、徐渊。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——SN/T2316—2009。

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SN/T2316—2019

出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测方法

1范围

本标准规定了出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量测定的高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱检测方法、液相色谱-原子荧光光谱检测方法。

本标准适用于鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

第一法液相色谱-电感耦合等离子体/质谱法

3方法提要

试样中残留的阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷用甲醇+水（1∶1，体积比）提取，离心后定容，过0.45μm滤膜，供高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱（HPLC-ICP/MS）测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2三氟乙酸：优级纯。

4.30.1%三氟乙酸：准确移取1mL三氟乙酸至1000mL容量瓶中，定容。

4.4滤膜：0.45μm，直径47mm。

4.5甲醇溶液：甲醇+水（1∶1，体积比）。

4.6阿散酸（CAS号：2045-00-3，C6H8AsNO3）标准物质：纯度大于等于99％。

4.7硝苯砷酸（CAS号：98-72-6，C6H6AsNO5）标准物质：纯度大于等于95%。

4.8洛克沙砷（CAS号：121-19-7，C6H6AsNO6）标准物质：纯度大于等于97.5%。

4.9阿散酸标准储备溶液：准确称取适量的阿散酸标准物质，用去离子水配成浓度为500μg/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。

4.10硝苯砷酸标准储备溶液：准确称取适量的硝苯砷酸标准物质，用去离子水配成浓度为500μg/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。

4.11洛克沙砷标准储备溶液：准确称取适量的洛克沙砷标准物质，用去离子水配成浓度为500μg/mL的标准储备液。根据需要用去离子水稀释成适当浓度的标准工作液。

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SN/T2316—2019

标准储备液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为12个月，标准工作液在0℃~4℃冰箱中保存。有效期为6个月。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱-电感耦合等离子体/质谱仪。

5.2高速均质器：15000r/min。

5.3离心机：3000r/min。

5.4涡旋混合器。

5.5超纯水仪。

5.6天平：感量为0.1mg和1mg。

6试样制备与保存

6.1试样制备

将鸡肉、鸡肝、鸡可食用下水、猪肉、猪肝、猪肾、猪可食用下水等有代表