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终于找到了!史上最具体扣式电池极片制备和电池组装教程
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实验室锂离子扣式样品电池,涉及半电池(halfcell,正极极片/金属锂片、负极极片/金属锂片)、全电池(正极极片/负极极片)以及对称电池(正极极片/正极极片、负极极片/负极极片)。扣式电池由成套的扣式电池壳及内部组件构成,不锈钢电池壳电化学稳定性好、密封性良好、尺寸较小、组装较为简朴、价格便宜、合用温度为40~80℃,适合大量测试使用。
近来国内外公司开始研制高通量扣式电池自动组装设备,用于电池核心材料的批量加速验证和研发。一般的扣式电池壳型号有CR2032、CR2025、CR等,实验室中常采用CR2032型电池壳(即直径为20mm,厚度为3.2mm)。扣式电池壳用后则报废,需增长金属回收环节以免挥霍和污染环境。尚有一种可反复使用的电池——Swagelok电池,又称为模拟电池,也常常用于实验室测试,其电池壳采用不锈钢外壳和聚四氟乙烯内胆,可反复使用。Swagelok型电池拆解便捷,合用于电池拆解分析。但模拟电池相对成本较高,且组装出一致性较好的电池需要规范的训练和一定经验。
一套CR2032型电池壳涉及:负极壳,弹片,两个垫片。组装一种扣式电池的基本环节涉及:制浆、涂布、烘干、裁片、组装。下面进行具体解释。
?极片的制备
实验室用极片制备过程可分为混料和涂覆两个环节。其中混料工艺重要涉及手工研磨法和机械混浆法,涂覆工艺则涉及手工涂覆和机械涂覆。实验室进行混料时,根据供料的多少来拟定采用手工研磨法或机械混浆法,如活性材料的质量在0.1~5.0g时建议采用手工研磨法,活性材料的质量超过5.0g时,建议采用实验室用混料机进行混料。实验室中每次混浆量有限,常采用手工涂覆,当浆料足够时可采用小型涂覆机。整个极片制作过程需要在干燥环境下进行,所用材料、设备都需要保持干燥。图1为手工混料、手工涂覆措施制备极片过程,涉及材料准备、活性材料和导电剂的称取和研磨、加入黏结剂、浆料研磨、取出浆料手工涂布极片、极片烘烤等环节。
(1)制浆?制浆过程需要用到活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂、转子、称量瓶等。
活性物质:实验室用正、负极材料(活性物质)可以采购,也可以自行制备,一般为粉末材料,颗粒尺寸不适宜过大,便于均匀涂布,同步避免由于颗粒较大导致测试成果受到材料动力学性质的限制较大以及导致的极片不均匀性问题。实验室研究一般最大颗粒直径(Dmax)不超过50μm,工业应用一般Dmax不超过30μm。较大颗粒、团聚体或者纳米级别,需做研磨、过筛解决。
导电剂:常用的导电剂为碳基导电剂,涉及乙炔黑(AB)、导电炭黑、SuperP、350G等导电材料。
粘结剂:常用粘结剂体系涉及聚偏氟乙烯-油性体系[即poly(vinylidenefluoride),PVDF体系]以及聚四氟乙烯-水性体系[即poly(fluortetraethylene),一般为乳液,简称PTFE体系],SBR(丁苯橡胶)乳液等。
常用质量配比为活性物质:导电剂:粘结剂=8:1:1(或8:1.5:0.5,可以根据材料合适调节,但一般来说,正极材料不低于75,导电剂和粘结剂不低于5)
溶剂:常采用NMP(N-甲基吡咯烷酮)。
NMP和PVDF溶液的配制:配制NMP和PVDF的溶液,可以配制0.02g/mL、0.025g/mL和0.03g/mL的三种,选择合适自己材料的浓度使用。配制措施很简朴,只需要将两种物质在广口瓶中混合就行,通过磁力搅拌,溶液中没有白色物质就行。需要注意的是:配制结束后,广口瓶要通过封口胶密封,由于NMP容易吸水或者变质。其中要注意的是需先将粘结剂(如PVDF)加入溶剂NMP中,在50℃如下搅拌至PVDF完全溶解。
(2)浆料的配备环节:
图1:机械混料、手工涂覆流程
第一步:用移液枪量取2mL的0.025g/mL的NMP/PVDF溶液,放入D15搅拌子进行磁力搅拌;
第二步:称取0.05g导电剂SuperP缓慢加入称量瓶中,搅拌20min。加入过程中尽量不要使导电剂遇到上侧瓶壁,更不要由于加入的太快而使导电剂散出称量瓶。
第三步:称取0.4g活性物质,加入称量瓶中。注意事项同上,加入后搅拌4-5小时,搅拌时间不固定,以浆料粘稠状态为准。
小贴士:何种浆料状态为最佳?
一般来说,轻轻晃动称量瓶,混合物既不是粘度很高无法流动,又不是像水同样易动而不挂壁即可。太稠可以加入一滴NMP继续搅拌一会儿,一般一滴就足够了。太稀可以将称量瓶放入鼓风干燥箱烘干一会儿。
在混料过程中需将黏在壁上的材料解决并混入浆料中,避免由于比例不对导致计算材料比例时浮现偏差。混浆过程时间过短或过长、浆料不匀或过细都会影响到极片整体质量和均匀性,
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