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硅石的测定

制样方法：

试样过100目试样筛后，将试样放置于塑料盘中或塑

料垫板上，用U形磁铁吸至无铁粉为止。

分析方法：

原理：

分析步骤：

称取1.0000g试样，置于铂金坩埚中称重G1，加氢氟酸

15ml后放置于低温电路上缓慢溶解，待试样蒸干后再加10ml

氢氟酸，硫酸2ml，继续将试样放置于电路上溶解，冒烟驱

逐氟离子后，将铂金坩埚置于850℃的高温炉中5分钟，取

出冷却后置于干燥器中凉至室温，称重G2。向铂金坩埚中

加1~2g焦硫酸钾，将铂金坩埚置于850℃熔融，旋转铂金坩

埚近干，取出冷却后，加5ml盐酸（1:1）于铂金坩埚溶解熔

融物，待溶解清亮后，移入100ml容量瓶中，待测铁铝钙磷

等元素。

计算：Si%=G1－G2/m×100%

试中：G1——溶解前试样和铂金皿的总重；

G2——溶解后试样和铂金皿的总重；

M——试样的重量。

一．铁的测定

1.原理

吸取上述溶液50ml，加水稀释至120ml，在试液PH值为1.8~2.5

时，三价铁于磺基水杨酸的阴离子形成红褐色络合物，加热至

60~70℃时，用标准EDTA溶液滴定到无色或浅黄色为终点。

2.试剂和溶液

2..1高氯酸

2.2盐酸1:1；2N

2.3硝酸1:1

2.4氢氟酸

2.5磺基水杨酸20%

2.6氨水1:1

2.7标准EDTA0.02M

3.分析步骤

吸取上述制备液50ml于500ml锥形瓶中，加水稀释到80ml

左右，加1ml磺基水杨酸（20%），摇匀，用氨水（1；1）准确调

至橙黄色，准确加入2ml盐酸（2N），摇匀，置于电炉上加热到

60~70℃时，去下，趁热用0.02MEDTA标准液滴定至无色或浅黄

色为终点。记下读书V。

WFe%=TFe·V/m×50/100

二．铝的测定

1.原理：于滴定铁后的溶液中，加入过量的EDTA，调节PH在5~6

之间，煮沸，使三价铝离子于EDTA络合，以对硝基酚为指示剂，

用硫酸铜滴定至紫红色，再加氟化钠，煮沸，由于AL＋3离子于F-

离子的络合能力很强，因此释放出相应的EDTA，用硫酸铜标准溶

液滴定至紫红色为终点，根据硫酸铜标准溶液的用量计算铝含量。

2.试剂和溶液

2.1苦杏仁酸10%

2.2对硝基酚0.1%

2.3氨水1:1

2.4氟化钠固体

2.5盐酸2N

2.6缓冲液PH4.7~5.8

2.7EDTA标准液0.02M

2.8PAN指示剂：0.1%（乙醇溶液）

2.9硫酸铜标准液：0.01M

3操作步骤

与滴定铁的试液中，加入3ml苦杏仁酸（10%），摇匀，准确加入

5mlEDTA（0.02M），摇匀，加一滴对硝基酚指示剂，以氨水（1:1）

调至黄色，再以2N盐酸调制无色，并过量一滴，加入PH4.7~5,8缓

冲液20ml，置于电路上煮沸3分钟，去下稍冷至60~70℃时，加入

PAN（0.1%）指示剂5~7滴，用0.01M硫酸铜滴到紫红色或紫色，

不及读数，然后加1g氟化钠，再置于电炉上煮沸3分钟，取下，趁

热在60~70℃时，补加2~3滴PAN指示剂，最后用硫酸铜标准液

（0.01M）滴定至紫红色或紫色为终点，记下读数V。

WAl%=TAl·V/m×50/100

三．钛的测定

1.原理

苦杏仁酸置换法，在滴定铁离子后的溶液中，加入过量的EDTA

使之与Al3+、TiO2+充分络合，然后以PAN指示剂用硫酸铜标准溶液

回滴过量的EDTA，测出铝、钛含量。再向该溶液中加入苦杏仁酸，

将以与钛络合的EDTA置换出来。在用硫酸铜标准溶液滴定这一部分

EDTA，根据此时消耗的硫酸铜标准溶液的量，换算出钛的含量。

3.试剂和