甘油含量的测定.docx

实验七 高碘酸氧化法测定丙三醇含量

一、实验目的

掌握高碘酸氧化法（碘量法）的基本原理

高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量

二、实验原理

在弱酸性介质中，高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。氧化结果，碳链断裂，生成相应的羰基化合物和羧酸。一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化。这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据。其反应可用下列通式表示。CH2OH(CHOH)nCH2OH+(n+1)HIO4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO3+H2O

试样中加入一定量且过量的高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾溶液，剩余的

高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白试验，由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中α-多羟醇含量。

HC OH

2

HC OH

2氧化 HC OH

2

2HIO 2HCHO+HCOOH+2HIO + HO

+ 3 2

+ 3 2

还原 HIO4+7KI+7H+=4I2+7K++4H2OHIO3+5KI+5H+=3I2+5K++3H2O

滴定 I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

丙三醇—2HIO4—2I2—4Na2S2O3

丙三醇的物质的量n

为

丙三醇

n

丙三醇

1n

34 Na2S2O

3

α-多羟醇的物质的量n用下面的通式表示为

n

??多羟醇

? 1 n

2232E NaSO

2

2

3

三、仪器及试剂

容量瓶 250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞）250mL

移液管 25mL 滴定管 50mL

碘化钾20% 淀粉指示剂0.5%

硫代硫酸钠标准液0.1mol·L-1。

高碘酸溶液：取5.5g高碘酸（HIO4·2H2O）溶于200mL水中，用冰乙酸稀释至1000mL，储于棕色瓶中备用。

（三）测定步骤

精确称取0.15~0.20g（约3~4滴）丙三醇于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。

测定

吸取25.00mL试样溶液，于250mL碘量瓶中，准确加入25.00mL高碘酸钾溶液，10mlH2SO4溶液，盖好瓶塞，摇匀，于室温放置30min，然后加入10mL20%碘化钾溶液，析出的碘用0.1mol·L-1硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，

加2mL0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。

同样条件下进行空白试验

根据实验结果计算试样中丙三醇含量

（四）数据处理

丙三醇含量?

?V ?V??C

0

NaSO

M

丙三醇

?100%

2522 3

25

m?4?1000?

250

式中：V0——空白消耗Na2S2O3标液体积，ml；V——试样消耗Na2S2O3标液体积，ml；C——Na2S2O3标液浓度，mol/L；M——甘油的摩尔质量，g/mol；m—甘油的质量，g。

试验次教

1

2

3

空白

V(Na2S式扫｝／ml

始读数

终读数

V

转化率％

平均转化率％

（五）注意事项

若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的80%，说明试样量太大，高碘酸量不足，应重做。