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燃烧热的测定
(1)在燃烧热的测定实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环
境间有无热交换?这热交换对实验结果有何影响?如何校正?
答:①盛水桶内部物质及空间如内筒水,氧弹,温度计,内筒搅拌器
为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境如外筒水。
②系统和环境之间有热交换,③热交换的存在会影响燃烧热测定的准
确值,④可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
(2)搅拌太快或太慢对实验有何影响?
答:搅拌的太慢,会使体系的温度不均匀,体系测出的温度不准,实
验结果不准,搅拌的太快,会使体系与环境的热交换增多,也使实验
结果不准。搅拌太快则散热过多,测得反应热偏低;搅拌过慢则热量
分布不均匀,误差较大。
(3)压片时压力必须适中,片粒压得太紧或太松对实验结果有何影
响?影响实验结果的主要因素有哪些?本实验成功的关键因素是什
么?
答:①片粒压的太紧,燃烧丝陷入药片内会造成燃不着,结果偏小(数
值)。片粒压的太松,当高压充氧时会使松散药粉飞起,使得
真正燃烧的药品少了,结果偏小(数值)。②实验过程中的系统误
差;可能与当天的温度和气压有关;样品可能受潮使称量时产生误差;
样品可能中可能含有杂质。(3)点火成功、试样完全燃烧是实验成败
关键。
甲基红的酸离解平衡常数的测定
(1)在测定吸光度时,为什么每个波长都要用空白液校正零点?理
论上应该用什么溶液作为空白液?本实验用的是什么溶液?
答:①因为溶液(即使是去离子水也有紫外吸收,虽然很小)也是有
吸光度的,而且溶液的吸光度会随着波长变化。不用空白溶液校正扣
去溶液的吸光度,会使得测定结果有较大的误差。②理论上,应该使
用被测溶液中不含有在测量波长处可吸收单色光的物质时所配置的
溶液。③本实验用的是蒸馏水。
(2)制备溶液时,加入HCl、HAc、NaAc溶液各起到什么作用?
答:Hcl使甲基红溶液主要以HMR的形式存在,而加入NaAc使甲基
红溶液主要以MR-的形式存在,加入HAC是使之存在酸性环境,测不
同PH下的酸离解平衡常数做准备。
(3)在本实验中,温度对测定结果有何影响?采取哪些措施可以减
少由此而引起的实验误差?
答:温度主要影响pH计对溶液pH的测定,在pH计上都有一个温度
调节钮,用以调节温度,以减少由此带来的误差。
纯液体饱和蒸汽压的测定
1、在液体饱和蒸汽压的测定实验中,缓冲储气罐有什么作用?如何
检查实验装置的气密性?
答案:(1)缓冲压力和调节压力。
(2)接通冷凝水,关闭进气阀和抽气阀,打开平衡阀,开启真空泵
电源,缓慢打开抽气阀,抽泣至压力为-70kPa左右时。关闭抽气阀,
观察整套装置的气密性,压力变化不得大于0.6kPa·min-1,如果符
合要求,在关闭平衡阀,观察部分装置的气密性,压力变化也不得大
于0.6kPa·min-1。
2、实验开始时排气的目的是什么?怎样判断空气已被赶尽?如何判
断等压计中的气体和液体已达平衡?
答案:⑴驱赶等压计(A、B管)内的空气。⑵重新抽气3分钟,
若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。⑶
等压计中的B、C两管液面不再移动。
双液系的气液平衡相图
(1)简述在双液系的气液平衡相图实验中是如何测定双液系的气液
平衡相图的?如何进行沸点仪气液相取样操作?
答案:同时测定不同组成双液系气液平衡时的温度(沸点)及气、液
相的折光率,然后从工作曲线上查出对应气、液相的组成,最后以沸
点对气、液相组成描点连线。气相样品取样用弯头滴管吸取凹槽中液
体,液相样品取样用直滴管吸取沸点仪中液体。
(2)收集气相冷凝液的小槽容积过大对实验结果有无影响?
答案:有影响,过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中,所测
不是此溶液的气相组成。
(3)阿贝折射仪在加样时应注意什么?如何操作?
答:使用阿贝折射仪时应注意的问题和准确测量数据的方法如下:
1在棱镜上不能触及硬物,尤其要注意滴液时不要将滴管的头部触碰
到棱镜
2棱镜上加入被测溶液后立即关闭镜头,防止液体蒸发。
3打开恒温仪,尽量保证在恒温下测量折射率。
4使用之前先校正仪器,调节黑色线的清晰度,使得黑色边界分明。
(4)测定双液系的沸点和气、液二相组成时,是否要把沸点仪每次
都要烘干?为什么?
答:不用。因为测定混合样时,其沸点及气液组成都是实验直接测定
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