水中甲醛-AHMT分光光度法方法验证报告.pdfVIP

4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）分

光光度法方法验证报告

本文通过一系列的验证分析，利用数理统计方法，计算得到了GB/T5750.10-2006方法

甲醛的最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。

一、方法原理

水中甲醛与4-氨基-3-联氮-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）在碱性条件下缩合后，经高

碘酸钾氧化成6-巯基-S-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其颜色深浅与甲醛含量

成正比。

二、仪器设备与化学试剂

1.紫外可见分光光度计；

2.硫酸；

3.碘片；

4.碘化钾；

5.乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液（100g/L）；

6.高碘酸钾溶液（15g/L）；

7.氢氧化钠溶液（300g/L）；

8.硫酸溶液[c(1/2HSO)=1mol/L]；

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9.AHMT溶液（5g/L）；

10.甲醛标准使用溶液[ρ（HCHO）=1ug/mL]

三、简要操作步骤

1．标准曲线绘制

取上述标准物质用纯水配成0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、

0.80mg/L、1.00mg/L标准系列，绘制标准曲线。

2.测定

方法检出限用空白加标0.05mg/L标准工作液测试；精密度用空白加标0.40mg/L标准工

作液测试，线性范围用0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、

1.00mg/L标准工作液测试；空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。

四、分析方法验证程序

1．方法检出限和定量限：因标准方法给出的检出限是：0.05mg/L故将标准给出的检出限浓

度配成实际样品进样，结果见表1。以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1

表1实验数据统计及方法检出限、定量限

序号测定值（单位：mg/L）

1

0.05341

2

0.05000

3

0.05171

4

0.05171

5

0.05683

标准偏差0.00259

方法检出限0.05

定量检出限0.50

2．标准曲线的绘制（见表2）

线性范围用0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、

1.00mg/L标准工作液测试。标准曲线相关性系数如表2所示。

表2标准曲线相关性系数

名称线性公式相关系数

甲醛y=0.586x+0.01170.9994

3．方法精密度实验（见表3）

精密度用空白加标0.40mg/L（甲醛）标准工作液测试。数据如下表3所示

表3精密度实验