药品检验技术-3葡萄糖中重金属检查--检验前的准备.pdf

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二、检验前的准备

检验依据(质量标准的确定)

检验依据:《中国药典》2010年版二部第927页“葡萄糖”。

【检查】重金属取本品4.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录

ⅧH第一法),含重金属不得过百万分之五。

图12010年版

《中国药典》

仪器的准备

电子或分析天平、滤纸、量筒、容量瓶(250ml,50ml各2个)、漏斗、玻璃棒、移液管(5ml)。

纳氏比色管(25ml),台秤,电热套

图2仪器

试药的准备

葡萄糖。

图3葡萄糖

试液的配制

标准铅溶液的配制

称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,

摇匀,作储备液。临前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即

得。(每1ml相当于10g的铅)。

醋酸盐缓冲液(pH3.5)

醋酸盐缓冲液(pH3.5)取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,

用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至

100ml,即得。

4%硫代乙酰胺水溶液的配制

取4%硫代乙酰胺水溶液1.0ml,临用前加入5.0ml混合液(由1mol/L氢氧化钠液15ml,

水5ml及甘油20ml组成),在沸水浴上加热20S,冷却,即得。

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