滤棒 含水率的测定 气相色谱法.docxVIP

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YC

中华人民共和国烟草行业标准

YC/TXXX—XXXX

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滤棒含水率的测定气相色谱法

Determinationofmoistureinfilterrod——Gaschromatographicmethod

（征求意见稿）

（在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上）

XXXX-XX-XX发布

XXXX-XX-XX实施

国家烟草专卖局???发布

YC/TXXX—XXXX

PAGEI

滤棒含水率的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了滤棒中含水率的气相色谱测定方法。

本标准适用于滤棒中含水率的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。

GB/T5605醋酸纤维滤棒

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T15270烟草和烟草制品聚丙烯丝束滤棒

3原理

用含有内标物的溶剂萃取滤棒中水分，用配有热导池检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。

4试剂和材料

4.1异丙醇，分析纯（含水率≤0.20%）。

4.2乙腈，色谱纯。

4.3水，GB/T6682，三级。

4.4萃取剂

含有适当浓度内标物（4.2）的异丙醇（4.1）溶液，内标物浓度一般为3mL/L，此溶液应现配现用。

4.5系列标准工作溶液

分别称取0、0.05、0.15、0.25、0.35、0.50g水（精确至0.1mg）于6个100mL容量瓶中，用萃取剂（4.4）定容，得到水分质量浓度分别为0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0mg/mL的系列标准工作溶液。该标准工作溶液应在48h内完成上机分析。

5仪器

5.1分析天平，感量0.1mg。

5.2机械振荡器，使用转速不低于150r/min。

5.3气相色谱仪，配有分流进样口和热导池检测器（TCD）。

6分析步骤

6.1试样制备

随机抽取5支滤棒，称重，精确至0.1mg。将滤棒纵向撕开，再横向剪成(1~2)cm长小段，置于250mL锥形瓶中，加入100mL萃取剂（4.4），密封后以150r/min振荡萃取30min，取上层清液过0.45μm有机相滤膜后进气相色谱仪检测。该样品溶液应在48h内完成上机分析。

6.2空白试样

不加滤棒样品，按6.1步骤处理，即得空白试样。

6.3测定条件

以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。

——色谱柱：毛细管色谱柱，固定相为键合聚苯乙烯-二乙烯基苯，规格为[30m(长度)×0.53mm(内径)×40.0μm(膜厚)]；

——载气：氦气，恒流模式，流量7mL/min；

——进样口温度：260℃；

——进样体积：2μL；

——分流比：5:1；

——柱温箱升温程序：初始温度170℃，初始时间4min；以90℃/min速率升至260℃，保持30min；

——检测器温度：260℃，参比流量20mL/min，尾吹气流量2mL/min。

6.4标准工作曲线制作

分别取系列标准工作溶液（4.6）按照仪器测试条件（6.3）进行分析。以水与内标物峰高（或峰面积）比为纵坐标，水分的浓度为横坐标，建立线性回归方程，相关系数R20.999。标准工作溶液色谱图参见附录A中的图A.1。

6.5样品测定

分别将样品溶液（6.1）和空白试样（6.2）注入气相色谱仪，按仪器推荐条件检测。每个样品平行检测两次；每批样品做一组空白。

标准工作溶液和典型样品溶液色谱图参见附录A中的图A.2。

7结果表述

滤棒中含水率按式（1）进行计算：

（1）

式中：

W ——滤棒含水率，单位为%；

C1 ——萃取溶液中水分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

C0 ——空白溶液中水分浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V ——萃取溶液体积，单位为毫升（mL）；

M ——滤棒重量，单位为克（g）；

两次平行测定结果平均值为最终测试结果，精确至0.01%。

两次平行测定结果相对偏差应小于5%。

8回收率、检出限、定量限

本方法回收率、检出限、定量限结果见表1。

表1方法回收率、检出限、定量限

化合物

回收率

%

检出限

mg/mL

定量限

mg/mL

水

98.1~108.4

0.03

0.09

9试验报告

试验报告应说明：

——识别被测样品需要的所有信息；

——参照本部分所使用的试验方法；

——检定结果，包括各单次测定结果及其平均值；

——与本部分规定的分析步骤差异；

——在试验中观察到的异常现象