SNT 3649-2013 饲料中氟喹诺酮类药物含量的检测方法 液相色谱-质谱质谱法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3649—2013

饲料中氟喹诺酮类药物含量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

Determinationoffluoroquinolonesinfeedstuff—LC-MS/MSmethod

2013-08-30发布2014-03-01实施

中

中华人民共和国

发布

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SN/T3649—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吴映璇、林峰、林海丹、邵琳智。

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SN/T3649—2013

饲料中氟喹诺酮类药物含量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、单诺沙星、麻保沙星、沙拉沙星、司

帕沙星、双氟沙星、奥比沙星、氟罗沙星，洛美沙星和依诺沙星的制样、液相色谱-质谱/质谱方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、单诺沙星、麻保沙星、沙拉沙星、司帕沙星、双氟沙星、奥比沙星、氟罗沙星、洛美沙星和依诺沙星的

检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是在日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

3样品制备

按GB/T14699.1规定，取有代表性的样品，四分法缩减至约200g,经粉碎，全部过1mm孔筛，混

匀装入磨口瓶中备用。制样操作过程中应防止样品受到污染。

4方法提要

饲料中氟喹诺酮类药物用N,N二甲基甲酰胺-0.1mol/L盐酸溶液提取，提取液经OasisHLB固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。

5试剂和材料

除特别规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1乙腈：HPLC级。

5.2甲醇：HPLC级。

5.3N,N-二甲基甲酰胺。

5.4盐酸。

5.525%氨水。

5.6甲酸：HPLC级(纯度≥98%)。

5.70.1mol/L盐酸溶液：移取8.3mL盐酸(5.4)至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。5.820%甲醇溶液：移取20mL甲醇(5.2)至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。

5.9氨水-甲醇溶液(1+9):吸取10mL25%氨水(5.5)与90mL甲醇(5.2)混合。

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5.105mmol/L甲酸溶液：准确移取96pL甲酸(5.6)至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。

5.11定容液：乙腈+甲醇+5mmol/L甲酸溶液(2+20+78)。量取2mL乙腈(5.1)、20mL甲醇(5.2)与78mL5mmol/L甲酸溶液(5.10)混合。

5.12标准物质：氟喹诺酮类药物的名称、分子式、CAS号、纯度参见附录A。

5.13标准储备液：1000mg/L。分别准确称取适量氟喹诺酮类药物标准品，其中洛美沙星先用少量的水超声溶解，再用甲醇定容至100mL棕色容量瓶，其余的氟喹诺酮类药物先用少量的N,N-二甲基甲酰胺(5.3)超声溶解，再用甲醇定容至100mL棕色容量瓶，-18℃以下避光保存。

5.14氟喹诺酮类药物混合标准储备液：50mg/L。分别吸取适量标准储备液(5.13)至50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该标准储备液于0℃~4℃冰箱中避光保存。

5.15氟喹诺酮类药物混合标准中间储备液：1.0mg/L。吸取1mL标准储备液(5.14)放入50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该标准储备液于0℃~4℃冰箱中避光保存。

5.16标准工作液：根据需要吸取一定量的1.0mg/L氟喹诺酮类药物混合标准中间储备液(5.15)用空白样品提取液稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。

5.17OasisHLB固相萃取柱：200mg,6mL,或性能相当者。用前依次以6mL甲醇(5.2)、