DB34T 1838-2013 动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱荧光法.docxVIP

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DB34

安徽省地方标准DB34/T1838—2013

动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱荧光法

Determinationofresiduesofnitrofuranmetabolitesinanimaltissue-HPLCfluorescentmethod

2013-02-04发布2013-03-04实施

安徽省质量技术监督局发布

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DB34/T1838—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：阜阳师范学院、亳州市产品质量监督检验所、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：盛良全、陈明明、胡晓娟、王志强、吴平华、徐华杰、杜娜娜。

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DB34/T1838—2013

动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法高效液相色谱荧光法

1范围

本标准规定了动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基2-唑烷基酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-乙内酰脲（AHD）和氨基脲（SEM）残留量的高效液相色谱荧光测定方法。

本标准适用于动物源性组织中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-唑烷基酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-

唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留的定量测定。

本标准适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经稀盐酸水解，在50℃水浴下用2-羟基-1-萘甲醛衍生2h，然后，用乙酸乙酯提取。净化后采用高效液相色谱法（荧光检测器）测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1试剂：除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4乙酸乙酯：色谱纯。

4.5浓盐酸：优级纯。

4.6氢氧化钠：优级纯。

4.7硼酸。

4.82-羟基-1-萘甲醛（2-NAH）：含量≥99％。

4.9氯化钾。

4.100.40mol/L盐酸溶液：准确量取33.30mL浓盐酸(4.4)，用水定容至1L。

4.110.50mol/L氢氧化钠溶液：准确称取5g氢氧化钠(4.5)，用水溶解并定容至250mL。

4.120.025mol/L2-羟基-1-萘甲醛溶液：准确称取0.4305g2-羟基-1-萘甲醛（4.7)，用甲醇溶解并定容至100mL。

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DB34/T1838—2013

4.13标准物质：3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲、氨基脲，纯度≥99％。

4.14标准储备液：分别准确称取适量标准品（精确至0.0001g），用甲醇溶解，配制成浓度为400mg/L的标准储备溶液，-18℃冷冻避光保存，有效期3个月。

4.15混合中间标准溶液：准确移取标准储备液(4.13)各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为40mg/L的混合中间标准溶液，4℃冷藏避光保存，有效期1个月。

4.16混合标准工作溶液：准确移取0.5mL混合中间标准溶液(4.14)于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为2mg／L的混合标准工作溶液，4℃冷藏避光保存，有效期1周。建议现配现用。

4.17微孔滤膜：0.45μm的有机系和水系滤膜。

4.18氮气：纯度≥99％。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配备多波长荧光检测器。

5.2组织捣碎机。

5.3分析天平：感量0.0001g、0.01g。

5.4数显恒温水浴锅。

5.5pH计：测量精度±0.02pH单位。

5.6高速冷冻离心机：10000r/min。

5.7台式离心机：4000r/min。

5.8氮吹仪。

5.9超声波清洗机。

5.10容量瓶：lL、100mL、50