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【实验目的】

环己烯的制备及产品分析

熟悉制备环己烯反应原理，掌握环己烯的制备方法。

学习分液漏斗的使用及分馏操作。

学习气相色谱的使用和具体操作，掌握用气相色谱检测产品纯度的方法。

【实验原理】

OHHPO3 4+ H

OH

HPO

3 4

【实验步骤】

仪器准备：将25mL梨形烧瓶、小烧杯和锥形瓶刷洗干净，倒扣在干燥箱中，烘干备用。

装样品和装置：在50mL梨形烧瓶中装入10mL环已醇及5mL磷酸，充分摇荡使两种液体混合均匀，投入两粒沸石。在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平，按图安装分馏装置，在梨形烧瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支温度计，注意温度计的位置，水银球的上沿应与支管口的下沿相平。冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。

加热：加热沸腾后用垫板层数来调节加热速度，控制分馏柱顶部

温度不超过73℃。当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏，直至反应瓶中冒白烟或温度计上下波动时，表明反应已近完全，停止加热，将垫板和电热包移开使装置冷却，蒸出液为环己烯和水的混浊液。

沸点参数：环己醇：161.5℃；环己醇-水（2:8）共沸物：97.8℃环己烯：83.0℃；环己烯-水（9:1）共沸物：70.8℃

精制提纯：大