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土壤全氮的测定(重铭酸钾-硫酸消化法)
一、目的意义
氮素是植物最重要的营养元素之一。土壤中的氮素多以有机
态存在于土壤腐殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚
硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。
土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。测定土壤全氮含量不
但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥
措施。
二、方法原理
土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓H2S04共煮
消化分解，使其所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸钱，再
以蒸储、扩散或比色等方法测定氮量。本实验采用重格酸钾一硫
酸消化、蒸储测氮，主要反应式如下：
NH2∙CH2C0NH-CH2C00H4+H2S04→2NH2-CH2C0NH+S02+(0)
NH2-CH2C0NH+3H2S04→NH3+2C02t+3S02+4H20
2NH2-
CH2C0NH+2K2Cr207+9H2S04→(NH4)2S04+2K2S04+2Cr2(S04)3+4C02+1
0H20
(NH4)2S04+2Na0H-Na2S04+2H20+2NH3t
NH3+H3B03-H3B03∙NH3
H3B03∙NH3+HC1-H3B03+NH4C1
三、测定步骤
准确称取通过O.25mm孔筛的土样0.1~0.5g放入消化管中，
有机质含量大于5%时应加1~2g焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能
力。
加浓H2S045m1,摇匀，使样品充分湿润。在消化管口加一小
漏斗。于消化炉上高温消煮15分钟左右（当大量冒白烟，摇动
时瓶壁无黑色碳粒粘附即可）。
冷却后，用移液管加入5m1饱和重铭酸钾溶液，在消化炉
上低温微沸分钟（此时不能使硫酸发烟），加入重铝酸钾
5
后，如瓶内液体呈绿色或消毒1~2分钟后变成绿色，应补加Ig
重铝酸钾继续消煮，若消煮分钟以上才变绿色，又无发烟现
5
象，则对结果无大影响。否则应弃去重做。
冷却后，把消化管理内容物洗入蒸储室中，从加碱杯加入
通过蒸气，将盛有硼酸和滴定氮混合指
25m140%NaOH,25m12%1
示剂的三角瓶承接于冷凝管下端（管口浸在三角瓶中的液面
下，以免吸收不完全）。蒸储20分钟后，检查蒸谓是否完全
（方法是：在冷凝管下端取滴蒸出液于点滴板上，加滴纳氏
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试剂，如无黄色，即表示蒸储完全。）如不完全，则继续蒸
储，直到蒸储完全为止。
取下三角瓶（先用少量蒸储水冲冷凝管下端），用
0.02mo1∕1HC1标准液滴定，溶液由兰变为微红色即为终点。
实验的同时应做空白试验。
四、结果计算
(P-%)NXO.014
N%×100
烘干士重(g)
式中：一滴定样品时消耗数;
VHCInII
V0一滴定空白时消耗HCInII数；0.014—Img当
量氮的克数；N-HC1的当量浓度五、试剂配制及仪器设备
试剂
1.
饱和重格酸钾溶液：称取20Og化学纯重铝酸钾溶于
IOOOm1热蒸僧水中。
40%NaOH溶液：称取40OgNaOH,加水溶解并不断搅拌,再稀
释至IOOOnI1,贮于塑料瓶中。
2%硼酸溶液：见水解性氮的测定。定氮混合指示剂：见水
解性氮的测定。
0.02mo1∕1盐酸溶液：取浓HC11.67m1稀释至IOOOm1然后用
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