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直读光谱仪校准规范

1范围

本规范适用于具有描迹功能的可检测多种基体合金中元素含量的直读光谱仪的校准，基体包括铁基、铝基、铜基、镍基、钛基、锌基、镁基。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

JJG768发射光谱仪

JJF1929旋转圆盘电极发射光谱仪

GB/T4336碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3概述

直读光谱仪根据被测元素的原子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。根据激发方法分为电弧直读光谱仪和火花直读光谱仪。直读光谱仪主要由样品台、激发光源、色散系统、控制与检测系统和数据处理系统组成。主要应用于冶金、铸造、机械、汽车制造、航空航天、兵器、金属加工等领域，对铁基、铝基等金属基体中金属元素和非金属元素进行检测。

4计量特性

4.1检出限

4.2元素含量示值误差

4.3元素含量重复性

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度：（16～30）℃。

5.1.2相对湿度：≤80%。

5.1.3供电电源：电压：AC（220±22）V或（380±38）V；频率：（50±1）Hz；配备专用地线。

5.1.4其他：仪器周围应无影响仪器正常工作的电磁场，无易燃易爆物品、火种和腐蚀性气体，仪器应置于平稳的工作台上。

5.2测量标准及其他设备

表1测量标准及其他设备

序号

校准项目

所用测量标准

技术要求

1

检出限

纯度光谱分析标准物质

有证标准物质

2

元素含量示值误差及重复性

光谱分析标准物质

有证标准物质

6校准项目和校准方法

6.1校准前的准备

6.1.1按仪器说明书开机预热。

6.1.2校准前，先激发一种标准物质2次～5次，确认仪器的工作状态，使仪器处于最佳工作状态。

6.2检出限

根据仪器的校准需要，选择相应的纯度光谱分析标准物质，放置在样品台对电极之间，连续10次激发标准物质，以10次空白浓度值实验标准偏差的3倍作为检出限。按公式（1）计算实验标准偏差，按公式（2）计算检出限。

（1）

式中：

s——实验标准偏差，%；

xi——第i次测得值，%；

——10次测得值的算术平均值，%；

n——测量次数，n=10。

DL=3s（2）

式中：

DL——检出限，%。

6.3元素含量示值误差

根据仪器的校准需要，选择合适的光谱分析标准物质，连续3次激发光谱分析标准物质，测量元素的含量，以3次测得值的算术平均值作为元素含量示值。按公式（3）计算元素含量示值误差。

（3）

式中：

A——元素含量示值误差，%；

——3次测得值的算术平均值，%；

xs——标准物质中相应元素的标准值，%。

6.4元素含量重复性

根据仪器的校准需要，选择合适的光谱分析标准物质，连续10次激发光谱分析标准物质，测量元素的含量。按公式（4）计算元素含量重复性。

（4）

式中：

——元素含量重复性，%；

xi——第i次测得值，%；

——10次测得值的算术平均值，%；

n——测量次数，n=10。

7校准结果表达

经校准的直读光谱仪出具校准证书，给出校准结果以及校准不确定度。校准原始记录格式见附录A（推荐性），校准证书内页格式见附录B（推荐性）。

8复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由直读光谱仪的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，因此使用单位可根据实际使用情况决定复校时间间隔，建议复校时间间隔一般不超过2年。

附录A

直读光谱仪校准记录格式（推荐性）

委托单位

证书编号

制造厂

器具名称

型号规格

校准地点

出厂编号

温度

技术依据

相对湿度

校准人员

核验人员

校准日期

备注

校准使用的计量标准器

标准器名称

测量范围

不确定度/准确度等级