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药物溶出试验仪校准规范

1范围

本规范适用于药物溶出试验仪性能参数的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

JJF2019液体恒温试验设备温度性能测试规范

JB/T20076—2013药物溶出试验仪

JB/T20187—2017溶出度测定装置

《中华人民共和国药典》2020年版.四部：0931溶出度与释放度测定法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3概述

药物溶出试验仪（以下简称溶出仪）主要用于药物研发、质量控制和生产过程中的溶出度测试，其工作原理是利用电机带动搅拌桨或转篮在溶出杯中转动，测量在一定的时间、转速、温度条件下固体制剂的溶出速率和程度。一般由箱体、控制系统、溶出杯、桨杆、转篮等部分组成。

4计量特性

4.1溶出仪转杆偏心度

溶出仪转杆偏心度≤0.5mm。

4.2溶出仪转杆与溶出度杯的同轴度

溶出仪转杆与溶出度杯的同轴度≤2mm。

4.3转速设定误差

转速设定误差不超过±4%。

4.4温度设定误差

温度设定误差不超过±0.5℃。

4.5温度波动度

温度波动度不超过0.5℃。

4.6温度均匀性

温度均匀性不超过0.5℃。

注：以上所有计量特性技术指标仅提供参考，不适用于合格性判定。

5校准条件

5.1环境条件

环境温度：（20±10）℃。

相对湿度：≤85％。

5.2测量标准及其他设备

测量标准及其他设备见表1。

表1测量标准及其他设备

序号

仪器设备名称

测量范围

技术指标

1

标准水银温度计

（0～50）℃

二等

2

数字转速表

（0～300）r/min

0.1级

3

杠杆百分表

（0～3）mm

最大允许误差：0.014mm

6校准项目和校准方法

校准项目

校准方法条款

说明

溶出仪转杆偏心度

6.1

—

溶出仪转杆与溶出杯的同轴度

6.2

—

转速设定误差

6.3

—

温度设定误差

6.4

—

温度波动度

6.5

—

温度均匀性

6.6

只对多溶出杯的溶出仪进行校准

6.1溶出仪转杆偏心度

按照附录E的方式，固定百分表，转杆以50r/min旋转，记录杠杆百分表测量的最大位移，为该转杆的偏心度。

6.2溶出仪转杆与溶出杯的同轴度

按照附录E的方式，用专业卡具安装百分表，在离溶出杯口20mm及90mm处分别测量，旋转转杆一周，记录杠杆百分表测量的最大值和最小值，按公式（1）计算，取其中最大值为该转杆与溶出杯的同轴度。

Zi=max(Zijmax

式中：

Zi——第i个

Zijmax——第i个

Zijmin——第i个

6.3转速设定误差

一般在溶出仪转速范围内选取50r/min，100r/min，150r/min为校准点，也可根据用户要求选取校准点。用数字转速表测定转杆的转速，分别记录转速表的读数和溶出仪的设定值。每个校准点测量3次，取平均值，按公式（2）计算该转杆的转速设定误差。

（2）

式中：

——数字转速表测量的平均值，r/min；

——被校溶出仪转速设定值，r/min；

——转速设定误差，%。

6.4温度设定误差

在溶出杯中装入规定量的纯净水，设置仪器温度37℃，启动仪器，待温度稳定后，用标准水银温度计在每一个溶出杯中测量，重复测量3次，取平均值，按公式（3）计算温度设定误差。

（3）

式中：

——温度设定误差，℃；

——温度测量平均值，℃；

——溶出仪设定温度值，℃。

6.5温度波动度

在6.4要求条件下，选择其中一个溶出杯，每隔5min测一次温度，连续测6次，记录每次测得的温度，测得的温度最高值与最低值之差，即为温度波动度，按公式（4）计算。

（4）

式中：

——温度波动度，℃；

——在30min内测得的温度最高值，℃；

——在30min内测得的温度最低值，℃。

6.6温度均匀性

根据6.4的测量结果，在各溶出杯温度平均值中选取最大值和最小值，按公式（5）计算。

（5）

式中：

——温度均匀性，℃；

——各溶出杯温度平均值中最大值，℃；

——各溶出杯温度平均值中最小值，℃。

7校准结果表达

经校准的溶出仪出具校准证书，给出校准结果以及校准结果的不确定度。校准记录格式见附录A（推荐性），校准证书内页格式见附录B（推荐性）。

8复校时