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煤中碳氢氮分析仪校准规范

1范围

本规范适用于煤中碳氢氮分析仪（以下简称分析仪）的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

JJG1006煤中全硫测定仪

JJF1321元素分析仪

GB/T476煤中碳和氢的测定方法

GB/T483煤炭分析试验方法一般规定

GB/T30733煤中碳氢氮的测定仪器法

MT/T1195煤中碳氢测定仪检定规程

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语

3.1空气干燥基airdriedbasis

以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准。

3.2干燥基drybasis

以假想无水状态的煤为基准。

4概述

分析仪测量原理是在有催化剂(氧化剂)存在的高温条件下，将试样中的被测元素氧化为相应的气体，根据生成气体的物理化学特性，按相应的方法进行检测。分析仪主要由燃烧系统、处理系统、检测系统、控制系统等组成。分析仪主要应用于煤炭、冶金、煤化工行业及相关科研领域，用于检测煤中碳、氢、氮元素的含量。

5计量特性

5.1元素含量测量重复性

5.2元素含量示值误差

6校准条件

6.1环境条件

6.1.1环境温度：（15～35）℃。

6.1.2相对湿度：不大于80％。

6.1.3供电电源：交流电压（220±10）V；频率（50±1）Hz。

6.1.4周围无强烈振动，无强电和磁场干扰，无腐蚀性气体存在。

6.2测量标准及其他设备

6.2.1煤标准物质

采用国家有证标准物质“煤物理特性和化学成分分析标准物质”。

6.2.2其他设备

电子天平：测量范围（0～200）g，分辨力0.1mg，准确度等级级。

鼓风干燥箱：可控温在（105～110）℃。在可控温范围内温度偏差不大于±4℃，波动性不大于±1℃/30min，均匀度不大于2℃。

电子秒表：分辨力优于0.1s。

玻璃称量瓶：带有严密的磨口盖。

干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

7校准项目和校准方法

7.1元素含量测量重复性

根据表1要求选取适合的煤标准物质(以下简称煤样)，按照仪器说明书规定，用电子天平称取一定质量的煤样，分别对每种煤样进行7次重复测量，按公式（1）计算元素含量测量重复性。

（1）

式中：

——元素含量测量重复性，%；

——第i次测量值，%；

——7次测得值的算术平均值，%；

——测量次数。

表1元素含量测量重复性校准元素及元素含量

校准元素

校准元素含量

碳

＞75%和＜60%各1种

氢

＞4%和＜2%各1种

氮

1%左右1种

7.2元素含量示值误差

根据表2要求选取适合的煤样，根据附录D计算空气干燥基量值。按照仪器说明书规定，用电子天平称取一定质量的煤样，分别对每种煤样重复测定2次，以2次测得值的算术平均值作为该煤样的空气干燥基元素含量的仪器示值，按公式（2）计算煤样仪器示值与标准值之差，取其绝对值大者即为该范围内仪器的元素含量示值误差。

（2）

式中：

——元素含量示值误差，%；

——仪器示值以空气干燥基表示的元素含量，%；

——煤样标准值以空气干燥基表示的元素含量，%。

表2元素含量示值误差校准元素及元素含量

校准元素

校准元素含量

碳

＞75%、75%～60%和＜60%各1种

氢

＞4%、4%～2%和＜2%各1种

氮

1%左右1种

8校准结果表达

经校准的煤中碳氢氮分析仪出具校准证书，给出校准结果以及校准不确定度。校准原始记录格式见附录A（推荐性），校准证书内页格式见附录B（推荐性）。

9复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由煤中碳氢氮分析仪的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，因此使用单位可根据实际使用情况决定复校时间间隔，建议复校时间间隔一般不超过1年。

附录A

煤中碳氢氮分析仪校准记录格式（推荐性）

委托单位

证书编号

制造厂

器具名称

型号规格

校准地点

出厂编号

温度

技术依据

相对湿度

校准人员

核验人员

校准日期

备注

校准使用的计量标准器

标准器名称

测量范围

不确定度/准确度等级/

最大允许误差

证书编号及有效期