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改性纤维中石墨烯的定性检验方法综合实验法

1范围

本文件描述了改性纤维中石墨烯材料的定性检验方法，包含拉曼光谱、微观形貌表征和X射线衍射

三个步骤。

本文件适用于聚酰胺6纤维、聚酯（PET）纤维和再生纤维素纤维改性纤维中石墨烯的定性检验。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T2910.6-2009纺织品定量化学分析第六部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱

赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）

GB/T30904无机化工产品晶型结构分析X射线衍射法

GB/T32871单壁碳纳米管表征拉曼光谱法

GB/T33714纳米技术纳米颗粒尺寸测量原子力显微术

FZ/T01057.4-2007纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法

3术语和定义

GB/T30544.13、GB/T40069中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石墨烯graphene

石墨烯层graphenelayer

单层石墨烯singlelayergraphene;monolayergraphene

由一个碳原子与周围三个邻近碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。

注1：它是许多碳纳米物体的重要构建单元。

注2：由于石墨烯仅有一层(3,1,1,5)，因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写为lLG，以便

区别于缩写为2,LG的双层石墨烯(3,l,2.6)和缩写为FLG的少层石墨烯(3.1.2.10)

注3:石墨烯有边界，并且在碳－碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。

[来源：GB/T30544.13-20183.1.2.1]

3.2

二维材料two-dimensionalmaterial;2Dmaterial

由一层(3.1.1.5)或几层(3.1.1.5)构成，其中每一层内的原子与所在层内的邻近原子紧密成键结

合，有一个维度（即其厚度）处于纳米或更小尺度，其余两个维度通常处于更大尺度的材料。

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注1：区分二维材料及体材料的临界层数与被测材料及其性质相关。对于石墨烯层(3.1.2.1)的

数蜇，从电学测试而言，当其厚度小于或等于10层时是二维材料，当其厚度大于10层时已与体材料，

亦即石墨(3.1.2.2)，无明显区别。

注2：层间结合明显不同并弱于层内结合。

注3:每层可包含多种元素。

注4:二维材料可以是纳米片(3.1.1.2)。

[来源：GB/T30544.13-20183.1.1.1]

3.3

石墨烯相关二维材料graphene-related2Dmatetial；GR2M

层数不多于10层的碳基二维材料。

注：包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等。

[来源：GB/T40069-20213.1.1]

3.4

石墨烯材料graphenematetial

由石墨烯单独或堆垛而成、层数不超过10层的二维材料及其衍生物。

注：石墨烯材料包括单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯。

[来源：GB/T38114-20193.2]

3.5

石墨烯改性纤维modifiedfiberwithgraphene

通过添加石墨烯来改变某些初始性能的纤维。

4方法概要

4.1检验原理

采用溶解和离心分离的方式去除聚合物干扰，并富集目标样品。利用拉曼光谱、原子力显微镜

（AFM）和X射线衍射（XRD）对样品进行分析。根据结果中的石墨烯特征信号，判断纤维中是否存在

石墨烯。

4.2判定原则

在测试结果上，需要同时满足以下三个条件，才能够判定为“该纤维中含有石墨烯材料”：

（1）在XRD谱图中，26°~27°的位置没有明显的结晶峰或者结晶峰半峰宽小于等于2.3°；

（2）在拉曼光谱中存在明显的G峰；

（3）微观形貌（AFM）具有显著的二维特征。