QBT 4821-2015 口腔清洁护理用品 牙膏中汞含量的测定方法.docxVIP

ICS71.100.40分类号：Y43

备案号：49735-2015

中华人民共和国轻工行业标准

QB/T4821—2015

口腔清洁护理用品

牙膏中汞含量的测定方法

Oralcavitynursingmaterials

Determinationofmercuryintoothpastes

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

QB/T4821-2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工联合会提出。

本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。

本标准起草单位：重庆登康口腔护理用品股份有限公司。

QB/T4821-2015

口腔清洁护理用品牙膏中汞含量的测定方法

1范围

本标准规定了牙膏中汞含量的测定方法。本标准适用于牙膏中汞含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3试验方法

本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682规定的水。

本标准中分析用标准滴定溶液、试验方法中所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601和GB/T603之规定制备。

3.1原理

牙膏样品经消解处理，汞离子与硼氢化钾在酸性条件下反应生成原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中，在汞空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与汞含量成正比。通过外标法定量计算。

3.2仪器和设备

试验用仪器和设备如下：

a)原子荧光分光光度计；

b)汞空心阴极灯；

c)分析天平：精确至0.0001g;

d)微波消解仪。

3.3试剂

试验用试剂如下：

a)盐酸(优级纯);

b)硝酸(优级纯);

c)氢氧化钠(优级纯);

d)汞标准试剂(国家标准物质中心);

e)氯化汞(优级纯);

f)5%盐酸溶液：吸取5.0mL盐酸置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；g)0.5%氢氧化钠溶液：称取0.50g氢氧化钠，溶于100mL水中。

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QB/T4821-2015

3.4测定步骤

3.4.1仪器条件

如表1所示。

表1仪器条件

操作指标

操作参数

光电倍增管负高压/V

280

灯电流/mA

35

原子化器温度/℃

200

原子化器高度/mm

8

载气流量/(mL/min)

300～400

屏蔽气流量/(mL/min)

800

3.4.2载流

溶液的制备

5%盐酸溶液[3.3f]]。

3.4.3还原剂溶液的制备

称取0.05g硼氢化钾，溶解于0.5%的氢氧化钠溶液[3.3g]]100mL中。该溶液现用现配。

3.4.4汞标准储备液的制备(100mg/L)

取汞标准试剂[3.3e]]10mL或称取氯化汞[3.3f]0.1354g,置于100mL容量瓶中，加5%盐酸溶

液溶解并定容至刻度。

3.4.5汞标准溶液的制备(10mg/L)

移取汞标准储备液(3.4.4)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度(可保存1个月)。

3.4.6汞标准溶液的制备(1mg/L)

移取汞标准溶液(3.4.5)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度(临用前配制)。

3.4.7汞标准工作液(0.1mg/L)

移取汞标准溶液(3.4.6)10.0mL置于100mL容量瓶中，用5%盐酸溶液定溶至刻度。

3.4.8样品溶液的制备

任取试样牙膏1只，从中称取牙膏0.2g(精确至0.0002g)至置于消解罐中，再加入5mL硝酸，在电热板上缓缓加热使其溶解并除去反应产生的气体，密闭好消解罐置于微波消解仪中，按照规定的消解程序消解，消解程序如表2所示。待消解